钛合金(jin)由于较(jiao)高的比强(qiang)度(du)、优(you)异(yi)的(de)断(duan)裂韧(ren)性、良(liang)好的(de)耐腐(fu)蚀以及(ji)蠕(ru)变(bian)性能等优异的(de)综合(he)力(li)学性能，被广泛(fan)地应(ying)用于航空、航天(tian)、船舶、化(hua)工(gong)、医学等领域(yu)［1-3］。尤其在高温(wen)下(xia)，钛合金(jin)还具(ju)备良好(hao)的(de)高温性能(neng)。对(dui)比(bi)铝(lv)合金(jin)、结(jie)构钢以及镍(nie)基合(he)金等高温合(he)金(jin)，钛合金(jin)在(zai)600℃以下(xia)温(wen)度(du)服役(yi)，其比(bi)强度、比疲劳强(qiang)度、比蠕(ru)变(bian)强度等具有(you)很明显(xian)的(de)优势，因而(er)高(gao)温钛合金(jin)是(shi)航空发(fa)动机(ji)耐(nai)高(gao)温部(bu)件具(ju)备(bei)良(liang)好应用(yong)前(qian)景的材(cai)料之一［4-9］。随(sui)着(zhe)航空、航天事业的发展，钛合金(jin)越来越多(duo)地(di)应用到(dao)了(le)发(fa)动机的耐(nai)高(gao)温(wen)部件(jian)中，目(mu)前(qian)高温钛
合金(jin)已(yi)成为先(xian)进航(hang)空(kong)发动(dong)机(ji)的重(zhong)要(yao)结构(gou)材料(liao)［10-11］。
迄(qi)今(jin)，国(guo)内外对近(jin)α型(xing)高温钛(tai)合金均有一(yi)定的研究，如美国(guo)的Till100、英国(guo)的IMI834、俄罗斯的(de)BT36，以及(ji)中(zhong)国(guo)的(de)Ti60、Ti600等［12-18］。
Ti600合(he)金(jin)是(shi)一种(zhong)新(xin)型的具(ju)有(you)我国(guo)自(zi)主知识(shi)产权的(de)近α型高温钛(tai)合金(其(qi)Al当量(liang)为8.6，Mo当量(liang)为0.4)，可在600℃下长(zhang)期(qi)服役(yi)。该合金(jin)中添(tian)加(jia)了少(shao)量(liang)稀(xi)土(tu)元素(su)钇，显著(zhu)改(gai)善(shan)了其高(gao)温(wen)性(xing)能，有(you)望(wang)成为新型(xing)航(hang)空(kong)航天(tian)材料［19-22］。
迄今，Ti600合(he)金的成分及(ji)熔炼(lian)工艺己基本成熟(shu)，然(ran)而该(gai)合(he)金(jin)长期时效过程(cheng)中(zhong)的(de)组织(zhi)稳定(ding)性及(ji)组(zu)织(zhi)演变(bian)规律及(ji)机制(zhi)目(mu)前尚(shang)未见(jian)报道(dao)。发动(dong)机(ji)服(fu)役过(guo)程(cheng)中(zhong)需(xu)要(yao)在(zai)高温服(fu)役相(xiang)当长(zhang)的时(shi)间(jian)，而(er)合(he)金(jin)在高(gao)温(wen)长时服(fu)役过(guo)程(cheng)中的(de)微观组(zu)织(zhi)演(yan)化(hua)规律(lv)及机理(li)尚未(wei)明(ming)确(que)，亟待研(yan)究(jiu)。因(yin)而，本(ben)文(wen)以(yi)Ti600合(he)金为(wei)研究对象(xiang)，探(tan)究(jiu)该(gai)合(he)金在(zai)550℃长期(qi)时(shi)效至(zhi)2000h过程中(zhong)的微观(guan)组织演(yan)变(bian)规律，以(yi)期(qi)为该合金在(zai)航(hang)空(kong)航天(tian)领(ling)域(yu)高温部件的应(ying)用提(ti)供(gong)理论依据(ju)与数(shu)据(ju)支(zhi)撑。
1、试验(yan)材(cai)料(liao)与(yu)方法(fa)
本(ben)文所用材料(liao)为(wei)热(re)轧(ya)态(tai)Ti600板材，表(biao)1为(wei)化(hua)学(xue)成分。采(cai)用(yong)差(cha)示扫描(miao)热(re)量(liang)仪(yi)(Differentialscanningcalorimetry，DSC)测定(ding)该合(he)金(jin)的(de)β相(xiang)转变(bian)温(wen)度(du)为(wei)1012℃。Ti600合(he)金(jin)在(zai)长(zhang)期(qi)时(shi)效热处理(li)之前采用标(biao)准热(re)处(chu)理(li)制(zhi)度(固溶(rong)和(he)时(shi)效(xiao)处(chu)理)。其中，固(gu)溶温(wen)度选择(ze)在β转变(bian)温(wen)度以上(shang)即(ji)1060℃保(bao)温(wen)1h后(hou)空冷(leng);然后(hou)在(zai)650℃时效(xiao)8h后(hou)空冷(leng)。合金(jin)经(jing)标准(zhun)热处(chu)理(li)后，再进(jin)行不同时(shi)间(jian)的(de)长(zhang)期(qi)时(shi)效(xiao)热处(chu)理，长(zhang)期(qi)时效热(re)处(chu)理温(wen)度(du)为(wei)550℃，时效(xiao)时(shi)间(jian)分(fen)别(bie)为(wei)50、100、200、500、1000和(he)2000h。
Ti600合金相(xiang)变点(dian)和析出相(xiang)熔(rong)融(rong)温度的测(ce)定(ding)采用404F3型差热(re)扫描量热仪，保(bao)护气(qi)氛为(wei)N2，试(shi)样为(wei)50mg的φ5mm小圆(yuan)片，加(jia)热(re)温度范(fan)围在0～1250℃，升温速度(du)为10℃/min。分别(bie)采用(yong)光(guang)学显(xian)微镜(Opticalmicroscope，OM，OLYMPUSGX71)、扫描电(dian)镜(jing)(Scanningelectronmicroscopy，SEM，JSM-6510A)和透(tou)射(she)电(dian)镜(jing)(Transmissionelectronmicroscopy，TEM，TECNMG220)观(guan)察Ti600合(he)金经标准热(re)处理及(ji)不(bu)同(tong)时(shi)间的(de)长期(qi)时(shi)效(xiao)热(re)处理后(hou)的微观(guan)组织(zhi)演变(bian)，主要包括(kuo)合金(jin)中(zhong)α/β相的变(bian)化以及其(qi)他(ta)析出(chu)相(xiang)如(ru)稀土(tu)相、硅化(hua)物(wu)相(xiang)、α2相(xiang)等的析出(chu)行为及演变(bian)规律等，并(bing)利用Nanomeasure软件(jian)测(ce)量(liang)5个(ge)视(shi)野(ye)以上(shang)样(yang)品中析出相的(de)平均尺(chi)寸(cun)。OM观(guan)察(cha)样品的制备采用电(dian)解(jie)抛(pao)光工艺，抛光液(ye)选择为(wei)HClO4:CH3OH:CH3(CH2)3OH=1∶3∶6，然后(hou)经(jing)HF∶HNO3:H2O=1∶3∶97的腐蚀液(ye)腐(fu)蚀(shi)后进行观(guan)察(cha)。EDS(Energydispersivespectrometer)能(neng)谱采(cai)用JSM-7001F型场(chang)发(fa)射扫(sao)描(miao)电镜测(ce)定(ding)，发(fa)射电压(ya)为(wei)15kV。TEM观(guan)察(cha)样品在(zai)－30℃进(jin)行(xing)电(dian)解双喷(pen)，电(dian)解液选择为HClO4∶CH3(CH2)3OH∶CH3OH=1∶7∶12。
2、结果分(fen)析
2.1Ti600合金(jin)标准(zhun)热处理(li)及(ji)长(zhang)期时效(xiao)后的显微组织(zhi)
图(tu)1为(wei)Ti600合(he)金经(jing)标(biao)准(zhun)热(re)处(chu)理前(qian)后的(de)光(guang)学显微组(zu)织(zhi)。可(ke)见，合金(jin)经(jing)标(biao)准热处理即固溶(rong)和(he)时(shi)效热处(chu)理后，显微组织(zhi)由(you)细小(xiao)的网(wang)篮(lan)组织转(zhuan)变(bian)为(wei)片(pian)层组织，主(zhu)要由片(pian)状(zhuang)α相和(he)片(pian)层(ceng)间(jian)β相组(zu)成(cheng)。另外，合(he)金中含有尺(chi)寸(cun)较大(da)的析(xi)出(chu)相(xiang)(尺寸约为0.5μm)，主(zhu)要分布在晶(jing)界(jie)或α/β相(xiang)界(jie)面处。图2为(wei)合金标准热(re)处理(li)后尺(chi)寸(cun)较(jiao)大的析(xi)出相的DS(Energydispersivespectrometer)能(neng)谱，经EDS及TEM分(fen)析可知该(gai)析(xi)出相为(wei)稀土氧(yang)化(hua)物(wu)Y2O3(图1c为合(he)金(jin)中典型(xing)稀土氧(yang)化(hua)物Y2O3的形貌)。稀土氧(yang)化(hua)物(wu)Y2O3在(zai)合(he)金(jin)中(zhong)分散(san)分(fen)布(bu)，偶(ou)尔有大尺寸的稀(xi)土(tu)氧(yang)化(hua)物(wu)Y2O3可达几(ji)微米(mi)。
Ti600合(he)金经550℃长(zhang)期(qi)时效后(hou)的光学显(xian)微(wei)组织如图3所(suo)示。可(ke)见，经550℃长(zhang)期(qi)时(shi)效后，合金仍(reng)为细(xi)片状组织，从宏(hong)观上(shang)看其与时效前(qian)差(cha)别(bie)不大(da)。长(zhang)期时(shi)效(xiao)后，合(he)金晶界及(ji)α/β相(xiang)界面(mian)处仍(reng)然有少量的(de)稀(xi)土氧化物Y2O3，且(qie)分布仍(reng)然(ran)较为(wei)分散(san)，观(guan)察(cha)Y2O3尺寸变化可见(jian)其(qi)与(yu)长期时(shi)效前(qian)基(ji)本相(xiang)当(dang)。
由此(ci)可以(yi)推断，Y2O3作(zuo)为(wei)一种(zhong)相(xiang)对(dui)稳定(ding)的(de)金属(shu)氧化(hua)物(wu)，其(qi)在(zai)合金(jin)550℃长期(qi)时效(xiao)过(guo)程中几乎不发(fa)生(sheng)变化(hua)。
2.2Ti600合金(jin)长期时效过程(cheng)中(zhong)析出相的(de)演(yan)化(hua)行(xing)为(wei)
2.2.1α2相(xiang)的(de)演(yan)化行(xing)为
近α型Ti600合(he)金(jin)在长(zhang)期(qi)时效(xiao)过(guo)程(cheng)中会(hui)有小(xiao)尺(chi)寸(cun)的析出相析(xi)出(chu)，例如α2相(xiang)、硅(gui)化物S2相(xiang)等，但(dan)由于(yu)析(xi)出相(xiang)尺(chi)寸(cun)很小，用(yong)光学显微镜(jing)难(nan)以(yi)分辨(bian)，故采(cai)用TEM观(guan)察(cha)合(he)金中(zhong)细小(xiao)析出(chu)相的(de)形貌特征(zheng)及析(xi)出行为。图4为(wei)经550℃长(zhang)期(qi)时效50、100、200、500、1000和(he)2000h后(hou)Ti600合金(jin)中α2相的TEM暗(an)场(chang)像(xiang)。可知(zhi)，经(jing)550℃长期(qi)时效(xiao)，合(he)金(jin)晶(jing)内(nei)析(xi)出(chu)的α2相(xiang)呈现球状(zhuang)或椭(tuo)球状(zhuang)，且(qie)均在纳米级(ji)别(bie)，并(bing)在晶内(nei)弥散(san)分布。时效(xiao)50h后即有α2相(xiang)析出，经测量(liang)α2相的平均直(zhi)径约(yue)为5.8nm。随(sui)着(zhe)时效(xiao)时(shi)间(jian)的延(yan)长，α2相的(de)析出数量增(zeng)多，尺寸逐渐(jian)增大(da)。时效时间为(wei)100、200和500h时(shi)，α2相(xiang)的(de)尺(chi)寸分(fen)别(bie)增大至(zhi)7.2、8.4和9.2nm。时效(xiao)初期(qi)0～500h内(nei)，α2相(xiang)的数(shu)量(liang)和(he)尺寸(cun)明显(xian)增(zeng)大，但(dan)当(dang)时(shi)效(xiao)时间(jian)超过(guo)500h后，α2相的(de)析(xi)出逐(zhu)渐(jian)趋(qu)于稳态，数(shu)量(liang)基(ji)本不变(bian)，且增长缓(huan)慢，其尺寸基本上在(zai)9nm左(zuo)右(you)。550℃长(zhang)期(qi)时效(xiao)过程(cheng)中(zhong)α2相(xiang)的尺寸变化(hua)列(lie)于表(biao)2中(zhong)。这是(shi)由(you)于(yu)在较(jiao)低(di)温(wen)度(du)550℃下(xia)长(zhang)期时效过(guo)程中(zhong)，Al、Ti原子的(de)扩(kuo)散(san)速率(lv)较为缓慢，α2相始(shi)终与(yu)基(ji)体保持(chi)着共(gong)格关系，形状(zhuang)始(shi)终(zhong)为(wei)球(qiu)状或(huo)椭(tuo)球状，α2相尺寸(cun)缓(huan)慢(man)增(zeng)长(zhang)，但仍(reng)在10nm以内(nei)。
2.2.2硅化(hua)物(wu)S2相的(de)演(yan)化行为(wei)
Ti600合金(jin)成分(fen)中(zhong)含(han)有一定量(liang)的(de)Si元(yuan)素，但(dan)通常Si在Ti中(zhong)的固溶度比较小。除微量(liang)的(de)Si固溶(rong)于(yu)基(ji)体外，大(da)部(bu)分Si以硅化(hua)物的(de)形式(shi)析出。合金(jin)在(zai)时效(xiao)过程(cheng)中(zhong)，亚(ya)稳β相(xiang)会分(fen)解(jie)析出(chu)时效(xiao)硅(gui)化(hua)物(wu)。硅(gui)化(hua)物的析出过(guo)程(cheng)通(tong)常可表示为(wei):β→α时(shi)效(xiao)+硅化(hua)物时(shi)效+β时效(xiao)残留(liu)。图(tu)5为(wei)Ti600合(he)金经(jing)标准(zhun)热处(chu)理(固溶(rong)和时(shi)效(xiao)处理)后合金(jin)中(zhong)的硅化物(wu)的形貌及衍射斑点。可(ke)见(jian)，合金(jin)时效(xiao)析(xi)出(chu)的硅化(hua)物(wu)主(zhu)要(yao)为(wei)S2相(xiang)(Ti，Zr)6Si3，呈(cheng)球状或椭球形。S2相(xiang)晶体结(jie)构(gou)为六方结(jie)构(gou)，主要(yao)分布(bu)在(zai)α片层与(yu)β相(xiang)的相界面处(chu)，也有(you)部分(fen)S2相(xiang)分布(bu)在α片(pian)层内(nei)部(bu)。图(tu)5(c)为(wei)α相(xiang)和(he)S2相取(qu)向(xiang)关系(xi)的衍(yan)射(she)投(tou)影(ying)图［23］，可知硅(gui)化物(wu)S2相与基(ji)体(ti)亦(yi)具(ju)有(you)一(yi)定(ding)的晶体(ti)学取(qu)向(xiang)关系(xi)如(ru)下(xia):［0111］α//［2210］S2，(0110)α//(2110)S2［23］。
Ti600合金经550℃长(zhang)期(qi)时(shi)效(xiao)，其内部仍然(ran)会由(you)于(yu)亚稳β相(xiang)分(fen)解(jie)而析(xi)出(chu)S2相(xiang)。图6为Ti600合金(jin)经550℃长期(qi)时(shi)效50、100、200、500、1000和2000h后，S2相(xiang)的(de)形(xing)貌(mao)。可见，550℃时效过(guo)程(cheng)中，S2硅化(hua)物(wu)相(xiang)逐(zhu)渐(jian)析(xi)出并(bing)长(zhang)大(da)。在(zai)时(shi)效初(chu)期(qi)0～200h，S2相(xiang)的(de)尺寸(cun)较小(xiao)，时(shi)效(xiao)50h后(hou)S2相的(de)尺寸(cun)约为61nm。随着(zhe)时(shi)效(xiao)时(shi)间(jian)延(yan)长(zhang)至200h，S2相尺寸逐(zhu)渐增大至85nm，且S2相的形状仍然(ran)为(wei)球(qiu)状(zhuang)或(huo)椭(tuo)球(qiu)状(zhuang)。但随(sui)着(zhe)时效(xiao)时(shi)间进(jin)一(yi)步延长(zhang)至(zhi)200h以上，S2相逐渐(jian)粗(cu)化(hua)，且(qie)S2相长(zhang)大(da)过(guo)程中逐渐(jian)沿着(zhe)长轴(zhou)方(fang)向生长使(shi)其形状逐(zhu)渐(jian)向棒(bang)状转变(bian)。当时效时间(jian)延长至(zhi)2000h，合(he)金(jin)中(zhong)S2相(xiang)的(de)尺(chi)寸已(yi)经达(da)到约175nm。测量Ti600合金经(jing)550℃长期(qi)时效不同(tong)时(shi)间(jian)后合(he)金中S2相的(de)平(ping)均(jun)尺寸，并列
入表(biao)3中。
由(you)Ti600合(he)金经550℃长期(qi)时(shi)效后S2相的(de)析(xi)出行为(wei)可知，通(tong)常S2相(xiang)的(de)析出与长(zhang)大一(yi)般主要(yao)受元素的扩(kuo)散(san)影(ying)响(xiang)。若(ruo)考(kao)虑(lv)元(yuan)素扩散(san)的(de)影(ying)响，并假(jia)定(ding)S2相的(de)析出(chu)和(he)长大规律(lv)符(fu)合Lifshitz-SlyozovWagner(LSW)熟(shu)化理论(lun)，则(ze)其理(li)论方程(cheng)为:
r3i－r30=8DσVmC∝(∞)t(ＲT)－1/9=Kt(1)
式(shi)中:ri和ro是(shi)合(he)金中S2相(xiang)长大过程(cheng)中最终和(he)原(yuan)始(shi)尺(chi)寸(cun)，D为(wei)析出相中的主要(yao)元(yuan)素在(zai)α-Ti中的(de)扩(kuo)散系(xi)数(shu)，σ为析(xi)出(chu)相S2相与(yu)基(ji)体(ti)之(zhi)间的界(jie)面(mian)张力，Vm为(wei)析出相S2相(xiang)的摩(mo)尔(er)体积(ji)，C∝(∞)为离(li)析出颗粒无(wu)穷(qiong)远处的基体(ti)中的(de)元素的(de)平(ping)衡浓度(du)，Ｒ为气体(ti)常数，T为(wei)绝对温度，K为(wei)长(zhang)大速(su)率，t为(wei)时(shi)间(jian)［24-25］。
由表(biao)3测(ce)出(chu)的550℃长(zhang)期时效(xiao)50h至2000h后合金(jin)中S2相的平(ping)均尺寸(cun)，分(fen)别(bie)计算(suan)不同时效时(shi)间(jian)合金(jin)中(zhong)S2相(xiang)的(de)尺(chi)寸r3与时间(jian)t的关系，如图7所示(shi)。
可(ke)见(jian)，Ti600合(he)金在550℃长(zhang)期时(shi)效0～2000h过程(cheng)中(zhong)，r3与(yu)t基本呈(cheng)线性关(guan)系，此(ci)说明(ming)550℃长期时(shi)效(xiao)过(guo)程中S2相(xiang)的长大(da)过(guo)程(cheng)符(fu)合(he)LSW模型，由式(shi)(1)计(ji)算合金(jin)中S2相(xiang)的(de)长大(da)速率(lv)K=2.69×103nm3·h－1。
说(shuo)明(ming)Ti600合金(jin)在550℃长期时效过(guo)程中时(shi)效(xiao)硅化物S2相(xiang)的(de)长(zhang)大(da)主要受Zr元(yuan)素(su)的(de)扩(kuo)散控制。
已有(you)研究可知(zhi)［24］，时效(xiao)硅化物S2相的(de)主(zhu)要(yao)形成(cheng)元(yuan)素(su)Si、Ti、Zr在α-Ti中的扩散激活(huo)能分别为(wei)250、150和50kJ·mol－1，因(yin)而Zr在(zai)α-Ti中的(de)扩(kuo)散(san)激(ji)活(huo)能(neng)相(xiang)对较低(di)。另(ling)外，由于(yu)合(he)金(jin)中仅含(han)有4mass%的(de)Zr，因(yin)而(er)可(ke)以推断，Ti600合(he)金550℃长期(qi)时(shi)效(xiao)过程中硅化(hua)物相(xiang)(Ti，Zr)6Si3的长大(da)主要受Zr元(yuan)素(su)控制(zhi)。
3、结论(lun)
1)Ti600合(he)金(jin)在550℃长期(qi)时效(xiao)下(xia)稀土相较为(wei)稳定，但(dan)硅(gui)化(hua)物(wu)S2相和α2相逐(zhu)渐(jian)析出(chu)并(bing)长(zhang)大(da);
2)Ti600合(he)金在550℃长期(qi)时效过程中α2相(xiang)以缓(huan)慢(man)的(de)速(su)度长(zhang)大，且与基(ji)体α相(xiang)一(yi)直保(bao)持共格关(guan)系，并(bing)始终保持(chi)球状或(huo)椭球状，时效(xiao)500h后(hou)，合金(jin)中(zhong)α2相基(ji)本(ben)稳定，尺寸基本(ben)不变;
3)硅化(hua)物S2相在α片(pian)层与β相(xiang)界(jie)面或(huo)α相内析出，在(zai)200～2000h时效过程中(zhong)长大明显，并(bing)且逐渐(jian)沿(yan)着(zhe)长轴(zhou)方(fang)向(xiang)生(sheng)长(zhang)使其形状(zhuang)向(xiang)棒状(zhuang)转变，S2相(xiang)长(zhang)大(da)速率(lv)K=2.69×103nm3·h－1;Zr的(de)扩(kuo)散主要(yao)控(kong)制(zhi)合金(jin)中(zhong)S2相的长大(da)。
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