金属(shu)钼凭(ping)借其高导(dao)电(dian)率、 高(gao)温(wen)稳(wen)定性以及(ji)绿色环(huan)保等优点， 被广泛应(ying)用(yong)于(yu)电子、 光伏(fu)等领(ling)域(yu)，并(bing)主(zhu)要以薄(bao)膜(mo)的(de)形(xing)式(shi)用作电(dian)极层(ceng)以及配(pei)线阻挡层材(cai)料。钼(mu)薄(bao)膜(mo)大多通(tong)过(guo)真(zhen)空蒸镀、 磁(ci)控(kong)溅(jian)射(she)这(zhe)类(lei)物(wu)理(li)气相(xiang)沉积(ji)方法(fa)获得， 钼靶(ba)材(cai)作为(wei)沉积源(yuan)， 其(qi)纯(chun)度、 致(zhi)密(mi)度、 粒径及取向分布(bu)直(zhi)接(jie)决(jue)定薄膜的溅射(she)效(xiao)率(lv)和成型(xing)质(zhi)量(liang)［1-2］ 。
钼(mu)是一种高熔点(dian)（2620 ℃）金(jin)属， 通常(chang)采用(yong)粉末冶(ye)金的(de)工(gong)艺将(jiang)其(qi)烧(shao)结成(cheng)钼(mu)制品(pin)， 然而(er)烧(shao)结(jie)钼(mu)的(de)孔(kong)隙(xi)率(lv)高、 致(zhi)密度差、 各向同(tong)性(xing)， 无法满足(zu)优质钼(mu)靶材(cai)的(de)需求(qiu)， 因(yin)此(ci)有(you)必要通过如轧(ya)制(zhi)锻(duan)造(zao)等(deng)热(re)变(bian)形处(chu)理(li)提(ti)高(gao)钼靶(ba)材(cai)的致密(mi)度(du)和织构度(du)。Oertel等(deng)［3-4］ 指(zhi)出(chu)单(dan)向(xiang)轧(ya)制会产(chan)生不完(wan)整(zheng)的α织(zhi)构， 随着轧制(zhi)变(bian)形(xing)量(liang)的(de)增(zeng)加(jia)， 其(qi)最高(gao)强度的(de)织(zhi)构从｛100｝<110>转(zhuan)变(bian)为(wei)｛112｝<110>； 尤(you)世武(wu)［5］ 研(yan)究(jiu)发(fa)现冷轧(ya)钼(mu)板(ban)在(zai)30%~60%的(de)变形量(liang)时(shi)形成α织(zhi)构(gou)， 70%~80%的变形(xing)量时(shi)形(xing)成(cheng)γ织构， 变(bian)形(xing)量达(da)到(dao)90%时(shi)（001）型(xing)织(zhi)构减(jian)弱而（111）型(xing)织(zhi)构(gou)增强(qiang)。由于轧(ya)制(zhi)使晶粒变(bian)形(xing)， 通(tong)常需要(yao)回(hui)复(fu)再(zai)结(jie)晶使晶(jing)粒(li)均匀(yun)化(hua)［6］ 。
Chaudhuri等(deng)［7］ 发现(xian)<0 0 1>织(zhi)构(gou)在动态(tai)再结晶(jing)期(qi)间(jian)会(hui)增强。本研(yan)究以(yi)钼靶烧结(jie)熟坯(pi)为(wei)原料， 通(tong)过探索(suo)不(bu)同(tong)变(bian)形(xing)量(liang)的(de)单向轧制， 再(zai)结(jie)合系(xi)列温(wen)度退(tui)火工艺(yi)， 最(zui)后(hou)利(li)用精(jing)密(mi)测量(liang)、 金(jin)相观(guan)察、 扫(sao)描(miao)电镜（SEM）、 X射线(xian)衍(yan)射（XRD）、 电(dian)子(zi)背散射衍射（EB⁃SD）等方法(fa)表征成(cheng)品(pin)的(de)理化性(xing)能(neng)和(he)组织(zhi)特征， 揭(jie)示钼(mu)靶材(cai)制(zhi)备工艺与(yu)组织性能(neng)的(de)关系(xi)， 为制(zhi)备(bei)高性(xing)能(neng)钼靶材提供(gong)实验(yan)依据(ju)和(he)技术(shu)指(zhi)导(dao)。
1、 实(shi) 验(yan)
本研(yan)究(jiu)用(yong)于轧(ya)制的原(yuan)料是通过(guo)烧(shao)结得到的(de)钼(mu)靶(ba)材熟(shu)坯。为(wei)确(que)保轧(ya)制(zhi)时(shi)具(ju)有良(liang)好(hao)的(de)成型(xing)性效(xiao)果(guo)， 熟坯(pi)致(zhi)密(mi)度(du)应大于95%。
首先将一级钼粉(fen)（费(fei)氏粒(li)度3 µm）通过(guo)冷等静(jing)压压制成生坯(pi)， 生坯(pi)再经(jing)过2000 ℃高(gao)温烧结(jie)得到(dao)钼靶(ba)熟坯(pi)， 其相(xiang)关性能(neng)见(jian)表1， 烧(shao)结熟坯的XRD衍射图(tu)谱(pu)如图(tu)1所(suo)示(shi)。随(sui)后采(cai)用(yong)氢(qing)气加(jia)热炉对(dui)钼(mu)靶(ba)加(jia)热(re)， 加热至轧制温(wen)度后(hou)进(jin)入(ru)两辊(gun)轧机轧(ya)制。每(mei)一道(dao)次(ci)的轧(ya)制加工（包(bao)括开坯和热轧）需(xu)要加(jia)热(re)至(zhi)相(xiang)应的(de)温(wen)度(du)。第(di)一(yi)道(dao)次(ci)开坯温度为1300 ℃， 开坯(pi)变(bian)形(xing)量(liang)为25%左右(you)； 开坯后(hou)， 继(ji)续(xu)将样品放进(jin)加(jia)热炉， 加热(re)至 1200 ℃。每(mei)次轧制(zhi)变(bian)形量(liang)为 15% 左右， 轧制1~2次后进加热炉(lu)保温， 并(bing)以此循(xun)环轧制到(dao)目标变(bian)形(xing)量(liang)。
本(ben)研(yan)究(jiu)设定目(mu)标(biao)厚(hou)度(du)均为10 mm， 基(ji)于(yu)此设(she)计(ji)了轧制变(bian)形(xing)量(liang)60%~90%的(de)5组实验(yan)， 轧(ya)制方(fang)式(shi)均(jun)为(wei)纵(zong)向(xiang)单(dan)向轧制， 轧(ya)制(zhi)实(shi)验(yan)组(zu)见(jian)表2。利用(yong)真(zhen)空(kong)退(tui)火炉对(dui)轧(ya)制(zhi)态(tai)钼(mu)靶进行热(re)处(chu)理(li)， 保持真空度(du)＜5 Pa， 将(jiang)轧(ya)制变形(xing)量 85% 的(de)靶(ba)材(cai)试样(yang)分(fen)别在 900，1000， 1100， 1200 ℃下(xia)退火(huo) 1 h， 研(yan)究(jiu)退火(huo)温度(du)对钼靶组织(zhi)性能的影(ying)响。
本实验采用(yong)德(de)国Bruker公司(si)的(de)D8 Advance型X射(she)线衍(yan)射仪(yi)采集样(yang)品(pin)的(de)XRD衍射(she)图谱， 采(cai)用日(ri)本奥林(lin)巴斯公司的OLS5000型激(ji)光共聚(ju)焦(jiao)显(xian)微(wei)镜(jing)观(guan)察(cha)钼靶(ba)材金相(xiang)组织(zhi)， 采用(yong)美(mei)国(guo)赛默飞(fei)的Apreo hi⁃vac型(xing)场(chang)发射(she)SEM的（EBSD）组(zu)件获取靶(ba)材(cai)的(de)晶(jing)粒取(qu)向。电(dian)解(jie)抛光(guang)法制备(bei)EBSD样品(pin)工艺(yi)如下(xia)： 将(jiang)表(biao)面(mian)无划痕(hen)的(de)金相(xiang)样(yang)在(zai)10%硫(liu)酸乙醇溶液中通(tong)入(ru)直流电， 加(jia)载电压为10 V， 电流(liu)为1 A， 在(zai)室(shi)温(wen)下电(dian)解抛光15 s。
2 、结(jie)果(guo)与(yu)讨论(lun)
2.1 轧制(zhi)变(bian)形量(liang)对显微(wei)组(zu)织(zhi)的影响(xiang)
在(zai)物(wu)理气相沉(chen)积(ji)过程中， 钼(mu)靶材(cai)中(zhong)的钼(mu)原(yuan)子倾向于(yu)沿着晶体(ti)密(mi)排(pai)方(fang)向向(xiang)靶(ba)材表(biao)面逃(tao)逸(yi)， 钼(mu)块体(ti)的结晶方向直接(jie)关乎(hu)溅(jian)射速(su)率(lv)和(he)溅射膜层(ceng)厚度的均匀性(xing)。因(yin)此(ci)， 钼靶(ba)材的(de)结晶取(qu)向调控是(shi)需要(yao)突破(po)的关键(jian)技(ji)术环节。研(yan)究发(fa)现(xian)， 制备最利于成(cheng)膜(mo)的钼(mu)靶(ba)材(cai)织构(gou)取(qu)向｛100｝＜011＞存(cun)在诸(zhu)多难(nan)点(dian)， 其(qi)中(zhong)， 热(re)变(bian)形钼(mu)板(ban)的再结晶组(zu)织控制(zhi)因素较(jiao)为多元(yuan)， 主要(yao)矛盾尚未(wei)明(ming)晰(xi)， 在(zai)热处理(li)条(tiao)件(jian)基本(ben)一(yi)致(zhi)的(de)前提下(xia)， 主要(yao)影(ying)响(xiang)因(yin)素(su)有(you)轧(ya)制(zhi)温度、 变形(xing)率(lv)、 轧(ya)制方向和轧(ya)制方(fang)式(shi)等(deng)， 且表(biao)层(ceng)和(he)中(zhong)间(jian)层织(zhi)构(gou)特(te)征(zheng)也(ye)存在(zai)明(ming)显(xian)差异(yi)［8-11］ 。
表3为钼(mu)靶材(cai)不同(tong)轧制变(bian)形量(liang)的(de)轧制效果(guo)， 可见致密(mi)度(du)随着(zhe)轧制(zhi)变形量增加而递增， 当轧(ya)制变形量(liang)增(zeng)至 70%， 钼靶(ba)材(cai)的致(zhi)密(mi)度不(bu)再进(jin)一(yi)步随(sui)轧(ya)制(zhi)变(bian)形量(liang)增(zeng)加而(er)改善(shan)， 当(dang)密度达(da)到(dao) 10.20 g/cm 3 以上， 对(dui)应致(zhi)密度超(chao)过 99.8%， 接(jie)近钼的理论密(mi)度(du)值(zhi)， 仅(jin)内部少(shao)量气孔无法(fa)通(tong)过(guo)轧制工艺轧(ya)合(he)。硬度(du)随(sui)轧(ya)制变形(xing)量增(zeng)加(jia)而递(di)增(zeng)， 当(dang)变(bian)形量(liang)超(chao)过(guo)85%，硬度(du)增加(jia)不明(ming)显(xian)。图2展(zhan)示(shi)了(le)不同轧制变形(xing)量钼(mu)靶(ba)材(cai)RD-TD面(mian)（即溅射面(mian)）的(de)内部(bu)金相(xiang)组织， 图中(zhong)呈(cheng)现(xian)的孔(kong)隙率能够(gou)直观(guan)体现(xian)靶(ba)材致(zhi)密(mi)度(du)。轧(ya)制(zhi)变形(xing)量为60%的钼靶样(yang)品内(nei)部(bu)存在细(xi)小的(de)气孔， 这是由于(yu)轧(ya)下(xia)量不(bu)够(gou)导(dao)致(zhi)内(nei)部细小(xiao)气孔(kong)未轧合； 钼靶材(cai)内(nei)部(bu)气(qi)孔随(sui)着轧制(zhi)变(bian)形量(liang)增加而减少， 当(dang)变形量超(chao)过(guo)70%时， 内部未发(fa)现明(ming)显的(de)气孔(kong)， 致密(mi)度显(xian)著(zhu)提(ti)高(gao)， 与(yu)前述致密度定(ding)量(liang)测(ce)试结果相吻合。
轧(ya)制过(guo)程中(zhong)上下轧辊(gun)对(dui)钼(mu)靶材(cai)产生持(chi)续(xu)挤(ji)压(ya)， 晶(jing)粒发(fa)生(sheng)受(shou)迫形(xing)变， 晶粒(li)形变过(guo)程优先(xian)将(jiang)烧(shao)结的真(zhen)空(kong)孔洞(dong)填实(shi)， 使之(zhi)完(wan)全闭合(he)， 同时气(qi)体(ti)孔洞(dong)受压(ya)应(ying)力(li)逐(zhu)渐(jian)减(jian)小(xiao)， 部(bu)分(fen)气体元素固溶到基(ji)体晶(jing)格中。晶粒(li)组(zu)织图能(neng)直(zhi)观(guan)展示晶体(ti)经(jing)过不同(tong)轧(ya)制变形(xing)量轧(ya)制(zhi)后的(de)形(xing)貌(mao)特征(zheng)。图(tu)3为钼靶(ba)材(cai)经(jing)过(guo)不同(tong)变(bian)形量(liang)热轧(ya)后(hou)的RD-ND面的晶(jing)粒(li)组(zu)织(zhi)， 其形态(tai)为(wei)变形态晶粒， 其中大(da)晶粒周(zhou)围(wei)伴随着碎晶(jing)， 由于轧制(zhi)温(wen)度处(chu)于再(zai)结晶(jing)温度(du)之上， 局部(bu)夹(jia)杂(za)着(zhe)少量的再结(jie)晶组(zu)织。热(re)轧过程中(zhong)， 晶粒(li)承(cheng)受固定(ding)纵向(xiang)轧制， 等轴状(zhuang)的晶粒(li)沿着轧制方(fang)向(xiang)延伸， 晶粒被(bei)轧(ya)制成扁(bian)平状。随(sui)着(zhe)轧(ya)制(zhi)变(bian)形(xing)量(liang)增加(jia)， 晶(jing)粒变(bian)形(xing)程(cheng)度(du)也(ye)增大(da)。当轧制(zhi)变(bian)形量(liang)达到(dao)70%时， 晶(jing)粒(li)变(bian)形(xing)程度进(jin)一步加(jia)大(da)， 出现明显的拉伸状(zhuang)。随着(zhe)轧制(zhi)变(bian)形(xing)量(liang)逐(zhu)渐增大(da)， 拉(la)伸变形越来(lai)越明显， 晶(jing)粒(li)也越(yue)来(lai)越(yue)细(xi)长， 直(zhi)至变(bian)形(xing)量(liang)达(da)到(dao)80%， RD-ND面(mian)逐渐出(chu)现纤(xian)维状组(zu)织(zhi)。当(dang)变(bian)形量达到 85%， 纤(xian)维状组织开(kai)始密集， 呈现细长(zhang)条(tiao)纤维组织状态， 纤(xian)维(wei)组织相(xiang)互(hu)搭(da)接(jie)交(jiao)错(cuo)。当(dang)轧(ya)制变形量达(da)到 90%， 纤(xian)维状的(de)组织进(jin)一(yi)步(bu)密集， 部分(fen)纤维(wei)组织(zhi)断(duan)裂(lie)变短， 故(gu)表(biao)现(xian)出更为(wei)密(mi)集(ji)的(de)形(xing)态(tai)且(qie)长度缩短(duan)。然而(er)， 过度(du)的变形量(liang)会(hui)使(shi)得纵向的(de)晶界(jie)开裂， 不利于提(ti)升钼(mu)靶(ba)材(cai)的(de)内部质(zhi)量。因此， 适当控制(zhi)变形(xing)量(liang)才(cai)能(neng)保(bao)证靶材(cai)组织最(zui)优(you)化(hua)。
对比分(fen)析(xi)钼靶(ba)材(cai)烧(shao)结态的XRD衍(yan)射(she)峰(feng)和(he)不(bu)同(tong)轧(ya)制(zhi)变形量钼靶(ba)材的(de)溅(jian)射(she)面(mian)XRD衍射(she)峰(feng)（图(tu)4）， 发现(xian)烧结态(tai)的钼(mu)靶材(cai)与(yu)钼粉(fen)的(de)峰(feng)强相(xiang)似(shi)， 表(biao)现为(wei)随机(ji)取(qu)向， （110）成(cheng)为(wei)最(zui)强(qiang)峰， 这(zhe)些现象的(de)最终状态由钼粉的(de)结(jie)构因(yin)子、 多重(zhong)性因子(zi)、 吸(xi)收(shou)因(yin)子(zi)、 角因(yin)子(zi)所决定［11-13］ 。将烧(shao)结(jie)态(tai)钼靶材(cai)和不同轧(ya)制变(bian)形量(liang)的钼(mu)靶材XRD衍(yan)射(she)峰(feng)与(yu)钼(mu)粉(fen)的(de)衍(yan)射(she)峰对(dui)比发(fa)现，烧(shao)结(jie)态的钼(mu)靶(ba)材可(ke)视(shi)为轧(ya)制(zhi)变(bian)形(xing)量为(wei)0， 即(ji)为随(sui)机取(qu)向状态， 随着(zhe)轧(ya)制(zhi)变形(xing)量增(zeng)加， 衍射峰强由［110］逐(zhu)渐转变(bian)为(wei)［200］， 即(ji)在压(ya)力轧(ya)制(zhi)的(de)作(zuo)用(yong)下，由(you)随(sui)机(ji)取向(xiang)转变(bian)为｛100｝取(qu)向。当(dang)轧(ya)制(zhi)变(bian)形量(liang)增加至85%， 衍(yan)射峰强在(zai)［200］方(fang)向明显增(zeng)强， 增(zeng)强(qiang)变(bian)为(wei)主峰； 轧制变(bian)形量继(ji)续(xu)增加(jia)， 衍(yan)射(she)峰(feng)强(qiang)没(mei)有(you)明显(xian)变(bian)化(hua)。因(yin)此， 轧制(zhi)变形量为85%， ｛100｝取(qu)向达(da)到最(zui)强， 继(ji)续(xu)增加(jia)变(bian)形(xing)量(liang)， 取向(xiang)改变不明(ming)显(xian)。
2.2 退火温度对显(xian)微(wei)组织(zhi)的影(ying)响
钼是(shi)一(yi)种层(ceng)错(cuo)能(neng)较高(gao)的(de)金(jin)属(shu)， 再(zai)结(jie)晶晶核的形(xing)成主要(yao)靠相邻(lin)亚(ya)晶(jing)粒的(de)合(he)并(bing)来(lai)实现(xian)， 但(dan)再(zai)结(jie)晶(jing)晶(jing)粒(li)的(de)长(zhang)大(da)必须(xu)通过(guo)晶界的(de)迁(qian)移来(lai)完成(cheng)。热(re)处理温(wen)度的升(sheng)高， 提(ti)高了(le)钼原子(zi)的(de)扩(kuo)散系(xi)数(shu)， 使得(de)晶(jing)界(jie)更易迁移， 促(cu)进(jin)了(le)晶粒长大， 导致(zhi)组(zu)织(zhi)粗化。随着(zhe)再结(jie)晶晶(jing)粒(li)的长(zhang)大， 晶(jing)粒之(zhi)间(jian)会(hui)相(xiang)互(hu)吞(tun)并。大的(de)再结(jie)晶(jing)晶粒明显(xian)长大(da)， 小(xiao)的再结(jie)晶晶(jing)粒(li)尺(chi)寸减(jian)小(xiao)并(bing)逐渐(jian)消(xiao)失， 使(shi)得(de)晶(jing)粒间(jian)的(de)尺(chi)寸(cun)差异(yi)变大， 尺(chi)寸分布(bu)更(geng)加不均匀。单向(xiang)轧制的(de)长条(tiao)形(xing)钼靶(ba)材在(zai)再(zai)结晶(jing)退(tui)火后(hou)， 织(zhi)构取向显现出其固有(you)特征［14-16］ 。
图(tu)5为(wei)退(tui)火态(tai)钼靶材通过(guo)EBSD获(huo)得(de)的(de)溅射(she)面IPF 组织图(tu)， 图 6 为(wei)根(gen)据 IPF 图(tu)统(tong)计(ji)的(de)晶粒(li)尺(chi)寸(cun)。
在 900~1200 ℃区间(jian)， 随(sui)着退火(huo)温(wen)度的(de)升(sheng)高， 晶粒(li)尺(chi)寸(cun)先减(jian)小再(zai)增大， 在(zai)退(tui)火(huo)温(wen)度(du)1000 ℃时晶(jing)粒尺(chi)寸(cun)最(zui)小。退(tui)火(huo)温(wen)度为(wei)900 ℃时(shi)， 溅射面(mian)晶(jing)粒(li)从(cong)轧(ya)制变形(xing)态的(de)晶粒逐(zhu)渐(jian)开始回复再结(jie)晶， 部(bu)分晶(jing)粒保留了变(bian)形(xing)态(tai)的延(yan)展晶面(mian)， 部分(fen)晶界(jie)不明(ming)显， 内部(bu)夹杂(za)了(le)大量细(xi)小的碎(sui)晶(jing)， 平均(jun)晶(jing)粒尺(chi)寸为(wei)62.9 µm， 异(yi)常(chang)长大(da)的晶(jing)粒(li)占(zhan)比(bi)23%， 表现(xian)为(wei)晶粒组(zu)织(zhi)不均(jun)匀(yun)；退(tui)火温度升高至1000 ℃时(shi)， 溅(jian)射(she)面(mian)晶(jing)粒回复(fu)再(zai)结晶程(cheng)度增加， 等轴(zhou)晶的晶(jing)界明显(xian)， 平(ping)均晶粒(li)尺寸(cun)降(jiang)低为 57.1 µm， 内部的细小(xiao)碎晶被(bei)附(fu)近晶粒(li)吞并(bing)，异(yi)常(chang)长(zhang)大(da)的(de)晶(jing)粒占(zhan)比(bi)11%， 晶(jing)粒(li)组织(zhi)均(jun)匀； 当退(tui)火温度进(jin)一(yi)步升(sheng)高(gao)到1100 ℃时， 溅(jian)射面晶粒(li)回(hui)复(fu)再结(jie)晶(jing)完(wan)全(quan)后， 晶(jing)粒(li)开始均匀长(zhang)大(da)， 等轴(zhou)晶(jing)的晶界(jie)明显(xian)， 平均(jun)晶粒尺(chi)寸(cun)增加至62.3 µm， 内部(bu)的(de)细小碎晶(jing)较少， 异常长(zhang)大(da)的晶粒(li)占比(bi) 11%， 晶粒(li)组(zu)织均(jun)匀(yun)； 当退(tui)火温度(du)达到 1200 ℃时， 等轴(zhou)晶的(de)晶界(jie)更为明(ming)显(xian)， 晶(jing)粒(li)进(jin)一步(bu)长(zhang)大， 平均(jun)晶粒尺寸(cun)增加至(zhi)65.2 µm， 内部的细小(xiao)碎(sui)晶较少(shao)， 晶(jing)粒组(zu)织均(jun)匀(yun)。
将(jiang)轧制后(hou)的(de)钼(mu)靶(ba)材进行(xing)热(re)处理， 轧制态(tai)的(de)钼(mu)靶(ba)材内部(bu)存(cun)在大(da)量(liang)位(wei)错， 退火后， 钼靶材(cai)内部(bu)位错逐渐滑(hua)移甚至(zhi)消失， 变(bian)形态(tai)的(de)晶(jing)粒(li)发生(sheng)再(zai)结(jie)晶(jing)， 同时(shi)产(chan)生(sheng)再(zai)结晶(jing)织(zhi)构(gou)。靶(ba)材(cai)溅射(she)面(mian)上原(yuan)子排列(lie)方式越(yue)一致(zhi)， 其织(zhi)构越(yue)明(ming)显， 溅射离子(zi)束轰击(ji)到(dao)钼(mu)靶(ba)材表面(mian)时(shi)， 溅(jian)射面上(shang)的(de)物质原(yuan)子排布(bu)越规则， 则越(yue)有(you)利(li)于制(zhi)备均匀一(yi)致的(de)钼(mu)薄膜(mo)， 因此在(zai)钼靶(ba)材溅射(she)面(mian)上获得(de)特(te)定(ding)的晶面(mian)织构(gou)将(jiang)优(you)化(hua)溅(jian)射(she)薄膜(mo)均匀性。图5为(wei)不(bu)同(tong)退(tui)火温(wen)度(du)的(de)溅射(she)面IPF图， 通(tong)过衬度(du)可判(pan)断其织构(gou)程度(du)， 图中(zhong)红色(se)为｛001｝面的(de)晶(jing)粒(li)， 绿(lv)色为(wei)｛101｝面的(de)晶(jing)粒， 蓝(lan)色为(wei)｛111｝面(mian)的晶(jing)粒， 红色(se)占比(bi)越(yue)高(gao)｛001｝面(mian)的(de)晶(jing)粒越多(duo)， ｛001｝织构越强(qiang)。图(tu)7为不同退(tui)火温度的(de)溅(jian)射(she)面(mian)（即｛001｝晶(jing)面族）极(ji)图(tu)， 对(dui)应(ying)立(li)方(fang)晶(jing)系标准投(tou)影图， 900~1200 ℃退(tui)火(huo)样品(pin)均存(cun)在(zai)｛001｝织(zhi)构(gou)， 而退(tui)火温度(du)为1000 ℃时(shi)， 信号(hao)最(zui)集中(zhong)， 织构(gou)最强， 且为(wei)｛001｝织(zhi)构。由(you)于900 ℃退(tui)火(huo)低(di)于0.4 T m ， 属(shu)于较低温度退火(huo)， 其(qi)再(zai)结(jie)晶织构(gou)较低(di)， 板织构(gou)和再结晶(jing)织(zhi)构相互(hu)交错， 随着(zhe)退火温(wen)度(du)由(you) 900 ℃升高(gao)至(zhi) 1000 ℃， 在(zai)轧制(zhi)态转变(bian)回(hui)复再结晶(jing)过(guo)程后(hou)织(zhi)构更(geng)强。温度高于 1000 ℃（0.4 T m ）， 钼(mu)靶材(cai)朝(chao)着完(wan)全(quan)再(zai)结(jie)晶(jing)转(zhuan)化， 随着温(wen)度升(sheng)高， 完(wan)全(quan)再(zai)结(jie)晶(jing)程度增(zeng)加， 随着晶粒(li)长大，｛100｝织构(gou)和｛110｝织(zhi)构(gou)均在(zai)减(jian)弱， 逐(zhu)渐朝(chao)着｛111｝织构转变(bian)。85% 轧制(zhi)变(bian)形(xing)量的钼(mu)靶(ba)材在(zai)温(wen)度为(wei)1000 ℃下退火(huo)， 其织构控(kong)制(zhi)强度(du)最(zui)高(gao)， 保(bao)留(liu)了大(da)量(liang)轧制态(tai)的(de)织构特(te)征(zheng)。因(yin)此(ci)，当退火温(wen)度(du)为(wei) 1000 ℃时， 晶(jing)粒组织(zhi)均匀(yun)且(qie)晶(jing)粒最(zui)细小， 织(zhi)构(gou)性最强(qiang)。
3、 结 论(lun)
1）钼(mu)靶(ba)材的(de)密(mi)度(du)随(sui)着(zhe)轧制(zhi)变形(xing)量增(zeng)加(jia)而递(di)增， 当(dang)轧制(zhi)变形量增(zeng)至(zhi) 75%， 钼(mu)靶(ba)材的(de)密(mi)度(du)达(da)到(dao)10.2 g/cm3 ， 已逼(bi)近单(dan)质(zhi)钼(mu)的理论密度， 不(bu)再(zai)继续(xu)随轧制(zhi)变形量增加(jia)而(er)增大(da)。
2）通(tong)过(guo)金相显(xian)微镜(jing)和(he)XRD衍射(she)图(tu)谱表(biao)征(zheng)， 当(dang)钼靶(ba)材的轧制(zhi)变(bian)形量(liang)为(wei)80%~85%时， 其(qi)晶粒尺寸最(zui)佳， 表(biao)现(xian)为明显增(zeng)强的｛0 0 1｝系列(lie)衍射(she)峰(feng)。
3）通(tong)过一(yi)系(xi)列退(tui)火(huo)温度对照(zhao)实验(yan)发现， 在(zai)900~1200 ℃区(qu)间(jian)， 随着(zhe)退火温(wen)度(du)升高(gao)， 晶粒尺寸(cun)先减(jian)小(xiao)再增大。在退(tui)火温(wen)度 1000 ℃时， 晶粒(li)尺(chi)寸最优。
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相(xiang)关(guan)链(lian)接(jie)
