1、引言
镍(nie)基高温(wen)合金已(yi)经广(guang)泛用(yong)于(yu)制造航空喷(pen)气(qi)发(fa)动机、各(ge)种工业(ye)燃气轮(lun)机(ji)的热端(duan)部(bu)件。多(duo)孔金(jin)属(shu)作(zuo)为(wei)一(yi)种(zhong)新(xin)型材料具有(you)很多(duo)优(you)点，而多孔镍是一种新型(xing)高能量电(dian)池(chi)材(cai)料，具(ju)有(you)优(you)良的流(liu)体(ti)透过性能(neng)，广泛应用(yong)于消(xiao)音(yin)、过滤(lv)、催化(hua)载(zai)体(ti)、氢(qing)气发(fa)生器和热交(jiao)换(huan)器(qi)等器材中，同时泡沫(mo)镍又(you)是(shi)耐高温、隔热、防(fang)爆(bao)材(cai)料生(sheng)产(chan)中(zhong)不(bu)可(ke)缺少的(de)原料之一。根据(ju)制备方(fang)法(fa)的(de)不同，可将(jiang)多孔(kong)金属材(cai)料(liao)分为(wei)粉(fen)末(mo)烧(shao)结型、纤维烧结(jie)型、铸(zhu)造(zao)型(xing)、沉积(ji)型和复(fu)合(he)型[1]。
目前，国外(wai)研(yan)究(jiu)者(zhe)关(guan)于(yu)采(cai)用激(ji)光(guang)增材(cai)制造（3D打印）技(ji)术制备(bei)多(duo)孔金(jin)属材料的(de)研究(jiu)较(jiao)多(duo)。ＶａｎＢＳ等(deng)人[2]采用(yong)激(ji)光(guang)增(zeng)材(cai)制(zhi)造(zao)（3D打印(yin)）技(ji)术(shu)制备出多孔Ti-6Al-4V合(he)金(jin)试样，研究了(le)实际制备(bei)的(de)多孔Ti-6Al-4V合(he)金(jin)试样的(de)孔径(jing)尺(chi)寸(cun)、孔(kong)隙率(lv)与(yu)预留(liu)孔径(jing)尺寸、预留孔隙率(lv)之(zhi)间(jian)的(de)差别(bie)。ＳｈｅｎＹＦ[3]等人采用(yong)激光(guang)增材(cai)制(zhi)造(zao)（3D打印(yin)）技(ji)术制(zhi)备(bei)出孔径尺(chi)寸(cun)为(wei)微(wei)米（μm）数量(liang)级(ji)且具(ju)有(you)藕状(zhuang)结(jie)构的多(duo)孔316L不锈钢，在316L不锈钢(gang)粉(fen)末中加入氟硼酸(suan)钾和(he)硼酸(suan)作(zuo)为激(ji)光束熔(rong)化(hua)过(guo)程中的造孔剂。沈(shen)以赴[4]等(deng)人(ren)采(cai)用(yong)激光烧结(jie)方法并通(tong)过(guo)添加造孔剂(ji)来(lai)研(yan)究多(duo)孔(kong)镍(nie)及其烧(shao)结(jie)性能(neng)。陈长军(jun)等(deng)人(ren)采取3D打(da)印技术(shu)制(zhi)备(bei)了(le)多孔(kong)不锈钢、多孔钽(tan)以及(ji)多孔(kong)镁(mei)[5-7]，另(ling)外对多(duo)孔(kong)钛(tai)以(yi)及多(duo)孔(kong)铝(lv)也(ye)有研(yan)究报道(dao)[8-15]。采(cai)用(yong)3Ｄ激光熔融(rong)技(ji)术(shu)制(zhi)备多(duo)孔镍及其力(li)学性(xing)能(neng)的研究很少(shao)有报道(dao)。
因(yin)此(ci)，本(ben)文对(dui)采用3D打印技术(shu)制备(bei)多孔镍合金开(kai)展研究(jiu)，着(zhe)重研(yan)究激(ji)光(guang)功(gong)率参数对(dui)多(duo)孔(kong)镍合(he)金(jin)孔隙结构(gou)及力(li)学性(xing)能(neng)的(de)影响，并对多(duo)孔(kong)镍合金显(xian)微(wei)组织与(yu)力(li)学性(xing)能之(zhi)间的关(guan)系开展研究(jiu)，为3D打印技术(shu)制备多(duo)孔镍合金提(ti)供(gong)必要的(de)理(li)论(lun)基础。
2、实验材料(liao)及方法
采(cai)用(yong)镍(nie)铬粉(fen)末(mo)作为实(shi)验材(cai)料，粉(fen)末颗(ke)粒(li)呈(cheng)球形分布，粉末形(xing)状见图1所(suo)示，粉末直(zhi)径在50～80μm，粉末化(hua)学成分(fen)如(ru)表(biao)1所示(shi)。
多(duo)孔(kong)镍(nie)制备实(shi)验在Ｆｏｃｕｓ-ＳＤ-ＹＡＧ-500Ｗ激(ji)光(guang)器上完(wan)成(cheng)，保(bao)护气体为体(ti)积(ji)分数99.99％的氩(ya)气(qi)。制(zhi)备过程为(wei)计算(suan)机控(kong)制(zhi)模(mo)型(xing)并(bing)编写(xie)程序(xu)，如(ru)图(tu)2所(suo)示，通(tong)过(guo)激(ji)光扫(sao)描(miao)粉(fen)末，层层累加制(zhi)备出(chu)所需(xu)几何(he)形(xing)状(zhuang)的多孔(kong)镍合(he)金，用(yong)游(you)标(biao)卡尺测量(liang)试样的长(zhang)宽高(gao)，计算(suan)试(shi)样(yang)的(de)体(ti)积，然后通过密(mi)度计(ji)算(suan)公式计算多(duo)孔(kong)镍合(he)金(jin)的密度，最后(hou)计算(suan)出(chu)多孔镍(nie)合金密度(du)与(yu)实体镍合(he)金(jin)密度的(de)比(bi)值即为多孔(kong)镍合金的(de)孔隙率(lv)。
实(shi)验(yan)工(gong)艺(yi)参(can)数为脉(mai)宽2.0ｍｓ、频(pin)率(lv)15Ｈｚ，在功(gong)率(lv)分(fen)别为(wei)100、110和(he)120Ｗ条件(jian)下激(ji)光(guang)束(shu)焦(jiao)点(dian)处进行(xing)多孔(kong)镍基(ji)合(he)金制(zhi)备。
3、结果及(ji)分(fen)析
3.1多(duo)孔(kong)镍(nie)合金(jin)的宏(hong)观(guan)形貌及孔隙(xi)率
通(tong)过(guo)层(ceng)层(ceng)堆(dui)积(ji)制备出的多孔镍合(he)金宏观形(xing)貌图(tu)（见图(tu)3），可以(yi)看(kan)到通过激(ji)光(guang)3D打印(yin)可获得(de)具有均匀孔隙(xi)的多孔镍合(he)金。表2为不同功率(lv)参(can)数下(xia)多孔镍(nie)合金(jin)的平(ping)均(jun)孔(kong)径(jing)和孔(kong)隙率概况。由表2可(ke)知(zhi)，随(sui)着激(ji)光(guang)功率(lv)的增加，制备出(chu)的(de)多孔(kong)镍合金的(de)平均孔径(jing)逐(zhu) 增(zeng)大(da)，但孔隙(xi)率却(que)增(zeng)大幅度(du)很(hen)小。分析认为在激光3D打(da)印(yin)过程(cheng)中只(zhi)有激光(guang)功(gong)率(lv)是变(bian)量(liang)，而扫描(miao)间距是固定(ding)不(bu)变的(de)，也(ye)就是(shi)说(shuo)在本实验中(zhong)所(suo)选(xuan)择的(de)几组激光(guang)功(gong)率(lv)下，当激(ji)光(guang)能量从100Ｗ到120Ｗ的(de)变化过(guo)程中(zhong)，激光(guang)扫(sao)描过(guo)的粉(fen)末(mo)熔融宽度越(yue)来越小，如果其(qi)他参数不变的情(qing)况下(xia)，单纯(chun)从激光(guang)能(neng)量(liang)来分(fen)析(xi)，激(ji)光(guang)能(neng)量越(yue)大，每(mei)次扫描(miao)所得到(dao)的孔(kong)棱(leng)应(ying)该越(yue)粗，但(dan)本实验(yan)得到的结果恰好(hao)相(xiang)反。
分析表明(ming)当激光(guang)能(neng)量为100Ｗ时，似(shi)乎所有(you)的(de)粉末(mo)都(dou)熔融。但此(ci)时(shi)多孔(kong)镍(nie)合(he)金的(de)孔(kong)径和(he)孔隙率(lv)都(dou)小(xiao)，说明在100Ｗ的(de)功率下(xia)属于(yu)激光(guang)烧(shao)结镍(nie)合金(jin)粉(fen)末，也就(jiu)是(shi)说孔棱并(bing)没有完(wan)全熔(rong)化。此结果与后(hou)面的压缩(suo)结果(guo)相(xiang)吻(wen)合，此时(shi)烧结(jie)制(zhi)备(bei)出的(de)试(shi)样较(jiao)脆(cui)，因(yin)此(ci)压(ya)缩(suo)塑性(xing)不(bu)好(hao)。
当功(gong)率(lv)增加到110Ｗ和120Ｗ时(shi)孔(kong)隙(xi)率基(ji)本(ben)变化(hua)不大(da)，孔(kong)径(jing)却有(you)所变(bian)化(hua)，这(zhe)说明(ming)当功(gong)率为(wei)110Ｗ时，高(gao)斯分(fen)布的激(ji)光能(neng)量(liang)中心(xin)刚(gang)好(hao)将粉(fen)末完全(quan)进(jin)行(xing)熔(rong)化(hua)，但(dan)存在大(da)量的(de)球(qiu)化现象；而当(dang)功(gong)率(lv)为(wei)120Ｗ时(shi)，激(ji)光能(neng)量完(wan)全将粉末(mo)进(jin)行(xing)熔(rong)化，球(qiu)化(hua)现象相(xiang)对(dui)较少(shao)。因此(ci)将(jiang)激(ji)光(guang)能(neng)量(liang)烧(shao)结(jie)、熔(rong)化(hua)粉(fen)末及(ji)球(qiu)化(hua)的理(li)论结(jie)合起来说明实验所(suo)得(de)的结果(guo)和理论刚(gang)好吻(wen)合。
3.2多(duo)孔(kong)镍合金(jin)的组织
图4为(wei)3D打(da)印制备多孔镍合金的(de)金(jin)相(xiang)照(zhao)片(pian)，熔(rong)覆线(xian)层(ceng)层(ceng)搭接，形貌清晰可见(jian)，从图4（ａ）可(ke)以(yi)清楚(chu)地(di)看(kan)出(chu)激(ji)光连续扫(sao)描(miao)轨迹形成了周期(qi)性的(de)形(xing)貌(mao)特(te)征(zheng)。图4（ａ）为激(ji)光功率
120Ｗ时(shi)多(duo)孔(kong)镍合金(jin)横(heng)截(jie)面层层分界(jie)面的低(di)倍(bei)扫描(miao)照片(pian)，图4（ｂ）和4（ｃ）为层间(jian)和层(ceng)层(ceng)分界面(mian)的(de)照片(pian)。
从图(tu)4可(ke)以(yi)看(kan)出平均熔(rong)池(chi)宽(kuan)度(du)为200μm左右(you)。
从图4（ｂ）和(he)4（ｃ）可以看(kan)到(dao)，多孔(kong)镍合金(jin)的(de)组织形(xing)貌(mao)特征主(zhu)要(yao)是(shi)由γ-Ｎｉ枝晶(jing)以及(ji)枝晶之间的共(gong)晶(jing)复(fu)合组(zu)织(zhi)所组(zu)成，其中在(zai)熔池(chi)最(zui)底端细(xi)小枝(zhi)晶(jing)的生(sheng)长方(fang)向主(zhu)要平行(xing)于(yu)激光层(ceng)堆(dui)积(ji)方向(xiang)，如图(tu)4（ｂ）中(zhong)箭(jian)头所(suo)示，而(er)熔(rong)池的两端(duan)枝晶(jing)与熔(rong)池(chi)圆形(xing)切(qie)线(xian)方(fang)向(xiang)近(jin)似垂直(zhi)。表(biao)面存(cun)在(zai)明显的(de)重熔(rong)区(qu)和(he)非(fei)重(zhong)熔(rong)区(qu)的界面(mian)，激光扫描区(qu)表面(mian)形貌(mao)以及重(zhong)熔(rong)区的表面特(te)征(zheng)见图(tu)4（ｂ）和(he)4（ｃ）。经过(guo)激光(guang)熔(rong)融(rong)后，镍(nie)基(ji)合(he)金(jin)的(de)晶粒变得(de)非常(chang)细(xi)小，在(zai)重熔区域(yu)表(biao)现出明(ming)显(xian)的等(deng)轴(zhou)晶或(huo)胞(bao)状晶粒(li)特征(zheng)。图(tu)4（ｄ）为放大(da)的(de)ＳＥＭ组织(zhi)照片，仔细(xi)观察皆(jie)为(wei)细(xi)小的(de)枝(zhi)晶(jing)，且(qie)晶粒尺(chi)寸(cun)非常(chang)细小，达到(dao)纳米(mi)级(ji)别(bie)。
激(ji)光3Ｄ打(da)印(yin)技(ji)术(shu)制备的(de)多孔镍(nie)合金的(de)晶(jing)粒(li)极度细(xi)化，主(zhu)要(yao)由于激光(guang)高能(neng)束辐(fu)照在镍(nie)基合金粉末的过(guo)程(cheng)是一个(ge)极(ji)热极冷(leng)的快(kuai)速加(jia)热(re)和快(kuai)速(su)冷(leng)却(que)的(de)过(guo)程(cheng)，因(yin)此(ci)过高的冷却(que)速度(du)和过冷度(du)是晶粒细化的主(zhu)要(yao)原因。
理(li)论(lun)分(fen)析(xi)认(ren)为(wei)激光3D打(da)印镍基(ji)合(he)金(jin)后，脉冲熔(rong)池(chi)内部的(de)形核控(kong)制(zhi)因子(zi)决定(ding)了凝(ning)固(gu)后的(de)组(zu)织形态，即脉冲(chong)光斑(ban)熔(rong)池(chi)内(nei)结晶方(fang)向上的温(wen)度梯(ti)度Ｇ和凝固(gu)速(su)度(du)Ｒ（即凝固(gu)界面在(zai)法线方(fang)向上的推(tui)进速率）之(zhi)比(bi)G/R[16]。脉(mai)冲光(guang)斑(ban)熔(rong)池(chi)不同(tong)位(wei)置(zhi)凝固条(tiao)件(jian)不同，最终(zhong)形(xing)成的(de)组织结(jie)构不(bu)同。分(fen)析(xi)认为，在(zai)脉(mai)冲(chong)光斑内部，凝固速率(lv)Ｒ趋近(jin)于(yu)0，使(shi)得(de)G/R值(zhi)非(fei)常高，温度梯(ti)度(du)很(hen)大(da)，凝固(gu)组织(zhi)为(wei)胞(bao)状(zhuang)晶；随(sui)着向光斑(ban)外(wai)部推(tui)进，Ｒ逐(zhu)渐(jian)增(zeng)大(da)，则(ze)G/R逐(zhu)渐减小，温(wen)度(du)梯度(du)减小(xiao)，平面(mian)失稳，出现胞状晶区(qu)与(yu)枝(zhi)晶转(zhuan)变(bian)区以(yi)及枝(zhi)晶(jing)形态(tai)的领先(xian)相(xiang)与枝(zhi)晶(jing)间(jian)共晶(jing)的生(sheng)长(zhang)形态，组(zu)织向(xiang)树(shu)枝(zhi)晶(jing)转变(bian)，在表(biao)层形成(cheng)细(xi)小(xiao)的树枝晶组(zu)织。在激光(guang)3D打印(yin)的多(duo)孔(kong)镍合金(jin)的熔池内(nei)，由(you)于(yu)光斑(ban)很小，因此(ci)组(zu)织形(xing)态(tai)上差别不(bu)大(da)，除(chu)1和(he)2区(qu)界(jie)面(mian)有少量的等轴晶外(wai)，其(qi)他区域皆(jie)为(wei)细小(xiao)的(de)枝(zhi)晶(jing)组织(zhi)。
3.3多(duo)孔镍(nie)合金(jin)的压(ya)缩性能(neng)
图5为不(bu)同(tong)激(ji)光功率(lv)制(zhi)备(bei)出的不同(tong)孔隙(xi)率的(de)多(duo)孔镍合(he)金的单向压(ya)缩(suo)曲(qu)线，得(de)出不(bu)同(tong)功(gong)率(lv)及孔(kong)隙(xi)率(lv)下(xia)多(duo)孔镍合金(jin)的(de)抗(kang)压强度分别为(wei)536、487以(yi)及461MPa，此压缩结果可(ke)以与前(qian)面(mian)的(de)孔(kong)隙(xi)率分析结(jie)果(guo)相对(dui)应(ying)。
在相(xiang)对较小(xiao)的100Ｗ功(gong)率作用下，由于孔隙(xi)率相对较小(xiao)，且(qie)理论(lun)分析(xi)为(wei)激(ji)光烧结状(zhuang)态，因此表(biao)现(xian)出(chu)多(duo)孔试样的(de)压(ya)缩强度较高(gao)，但并不具有明显(xian)的多孔(kong)材料压缩(suo)曲线(xian)特(te)征(zheng)即没有明(ming)显
的孔隙(xi)致密化过程(cheng)。而110和(he)120Ｗ功(gong)率制备的多(duo)孔镍(nie)合(he)金(jin)孔(kong)隙率(lv)相(xiang)差(cha)不(bu)大(da)，压(ya)缩强(qiang)度(du)也相差很(hen)小，此(ci)时由于(yu)激(ji)光(guang)能(neng)量(liang)使(shi)得粉末完(wan)全(quan)熔(rong)化，制(zhi)备(bei)出的多(duo)孔(kong)镍(nie)合金的(de)压缩(suo)曲(qu)线具(ju)有(you)一定(ding)多(duo)孔材料特性(xing)，即(ji)存在一定的(de)压缩平(ping)台(tai)，但整(zheng)体(ti)孔隙(xi)率(lv)较(jiao)小，压(ya)缩平台并不明显。
图(tu)6为(wei)压缩实(shi)验(yan)后(hou)多孔(kong)镍合(he)金试样(yang)裂(lie)开的(de)断(duan)口扫(sao)描(miao)电镜(jing)照(zhao)片，图(tu)6（ａ）表明宏(hong)观(guan)断口表面有明显(xian)的(de)裂纹，可以看(kan)到(dao)断(duan)面上有撕裂痕(hen)迹(ji)（图6（ｂ）、6（ｃ）），没有(you)明显(xian)的剪(jian)切唇(chun)区域，断裂(lie)起源(yuan)于(yu)试(shi)样的内(nei)部(bu)缺(que)陷。微(wei)观(guan)断(duan)口显示(shi)，整(zheng)个断口表面(mian)基(ji)本为(wei)枝晶组织断裂(lie)，如图(tu)6（ｄ）、6（ｅ），在(zai)高倍(bei)下可(ke)见韧窝(wo)和(he)撕(si)裂特(te)征(zheng)，如(ru)图6（ｆ）。
从(cong)以上的压(ya)缩(suo)实验(yan)结果可(ke)以得出(chu)：当(dang)功率为100Ｗ时(shi)，制备(bei)出(chu)来的试样孔隙(xi)率(lv)小，压缩时(shi)，压(ya)力(li)基本呈(cheng)直(zhi)线(xian)上(shang)升(sheng)，最(zui)终(zhong)直接(jie)将多孔(kong)试样压(ya)裂而(er)断(duan)裂(lie)。当功(gong)率增(zeng)加(jia)到110Ｗ和
120Ｗ时，孔隙率(lv)相对(dui)增大，在(zai)压(ya)缩(suo)变形过程(cheng)中存在(zai)较(jiao)明显的平(ping)台(tai)区，虽然(ran)平台(tai)较小，但(dan)说明(ming)在压(ya)缩过(guo)程(cheng)中多孔(kong)材(cai)料发(fa)挥(hui)了(le)一(yi)定的缓(huan)冲作(zuo)用(yong)，也就(jiu)是(shi)吸(xi)能(neng)的(de)过(guo)程(cheng)，总体实(shi)验(yan)可(ke)以(yi)看(kan)出(chu)，随激光(guang)功(gong)率的增(zeng)大(da)，能(neng)量越高(gao)，熔融(rong)的和蒸发掉的(de)镍(nie)合(he)金也(ye)越(yue)多(duo)，因(yin)此(ci)孔(kong)隙率(lv)越(yue)大(da)，这样(yang)使(shi)得(de)多(duo)孔(kong)镍(nie)基合(he)金(jin)的吸能(neng)能(neng)力(li)和(he)变形能(neng)力(li)增强。
4、结论
（1）采用3D打印激光熔化技(ji)术(shu)成功(gong)制备(bei)出多(duo)孔镍(nie)合金，孔隙(xi)率为14.68％～18.97％。
（2）3D打(da)印激(ji)光熔化(hua)技术(shu)制(zhi)备多孔(kong)镍(nie)基合(he)金(jin)的微(wei)观(guan)组(zu)织(zhi)极度(du)细小为(wei)纳米级(ji)别，并主(zhu)要(yao)呈现(xian)γ-Ｎｉ枝(zhi)晶，存在少(shao)量等(deng)轴(zhou)晶(jing)。
（3）3D打印激光(guang)熔(rong)化技术(shu)制(zhi)备(bei)多孔(kong)镍基合金(jin)抗压强度(du)为(wei)461～535MPa，压缩断(duan)口(kou)为(wei)撕(si)裂式(shi)枝(zhi)晶(jing)断(duan)裂。
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作者(zhe)简介(jie)：
张敏（1978—），女(nv)，辽(liao)宁(ning)辽(liao)阳(yang)人，博士(shi)，副(fu)教(jiao)授(shou)，硕(shuo)士(shi)生(sheng)导师(shi)，2001年、2004年(nian)和(he)2007年于(yu)东(dong)北(bei)大(da)学(xue)分别获(huo)得学(xue)士(shi)、硕(shuo)士(shi)、博(bo)士学位(wei)，主要从(cong)事(shi)多孔材料制(zhi)备与金属(shu)激(ji)光(guang)加工(gong)方面(mian)的(de)研(yan)究(jiu)。Ｅ-ｍａｉL：ｍｚｈａｎｇ＠ａLｉｙｕｎ.ｃｏｍ
陈(chen)长(zhang)军(jun)（1976—），男，湖(hu)北(bei)随州(zhou)人(ren)，博(bo)士(shi)，教(jiao)授(shou)，硕士(shi)生(sheng)导师(shi)，2000年(nian)于(yu)东(dong)北(bei)大学获(huo)得学士(shi)学位，2006年(nian)于(yu)中科院(yuan)金(jin)属(shu)研究(jiu)所(suo)获得(de)博士学位(wei)，主(zhu)要(yao)从事(shi)激(ji)光(guang)制造(zao)与再(zai)制(zhi)造(zao)方面的(de)研究(jiu)。Ｅ-ｍａｉL：ｃｈｅｎ-ｃｈａｎｇｊｕｎ＠ｓｕｄａ.ｅｄｕ.ｃｎ
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