磁(ci)控溅射是集(ji)成电路制造(zao)工艺(yi)中(zhong)的关键(jian)技(ji)术(shu)之(zhi)一(yi)，无论是(shi)前道晶(jing)圆(yuan)制造还是(shi)后(hou)道先进(jin)封(feng)装领域(yu)都(dou)发挥重(zhong)要作(zuo)用，是制(zhi)作MOS管(guan)栅(zha)极、金(jin)属互连线、焊接凸(tu)块、硅(gui)穿(chuan)孔(TSV)通孔等金(jin)属(shu)化层(ceng)薄膜的关(guan)键制程。钛是(shi)重(zhong)要(yao)的金(jin)属化薄(bao)膜材(cai)料之(zhi)一(yi)，通(tong)过磁控(kong)溅射(she)的(de)方式(shi)广(guang)泛(fan)应用(yong)于上述功能结(jie)构中(zhong)的(de)硅(gui)化物(wu)层、阻挡(dang)层(ceng)、粘(zhan)附层等材(cai)料(liao)的(de)制备(bei)。随着集成(cheng)电(dian)路(lu)制造(zao)技(ji)术(shu)的(de)发(fa)展(zhan)，在集(ji)成(cheng)密(mi)度和(he)加(jia)工效率(lv)等方(fang)面(mian)提(ti)出(chu)了(le)越来(lai)越高的(de)要(yao)求(qiu)[5]。在(zai)集(ji)成(cheng)密度方面，由于芯(xin)片(pian)线宽(kuan)的(de)减小(xiao)和封装集成密(mi)度(du)的(de)提(ti)高，高深宽比(bi)(通(tong)常(chang)AR>5)孔的加工(gong)成为(wei)难(nan)点(dian)，为了(le)在(zai)孔中(zhong)制备用(yong)作阻挡层、粘(zhan)附层的钛(tai)金(jin)属(shu)薄膜，对(dui)磁控溅(jian)射技术(shu)提出了挑(tiao)战(zhan)，需要(yao)采用(yong)高功率(lv)溅(jian)射来提(ti)升薄膜的填(tian)孔(kong)能(neng)力；另(ling)一(yi)方(fang)面(mian)，为了实(shi)现高(gao)的生产(chan)效(xiao)率，溅(jian)射(she)用靶材的尺(chi)寸不(bu)断(duan)增大，同(tong)时需要采用高功率来(lai)提(ti)升(sheng)靶材的(de)溅射速(su)率。对(dui)于300mm晶(jing)圆(yuan)用(yong)大尺(chi)寸钛靶(ba)材(cai)，为(wei)了实(shi)现40kw甚(shen)至(zhi)更(geng)高溅射(she)功(gong)率下的稳定(ding)溅(jian)射(she)，要求(qiu)钛(tai)靶(ba)材(cai)组件具有(you)优异(yi)的(de)热(re)稳(wen)定(ding)性(xing)、导(dao)热性(xing)能(neng)和力(li)学(xue)性(xing)能，高导(dao)热性、高(gao)强(qiang)度(du)的Cu合金(jin)背(bei)板材(cai)料的选取(qu)以(yi)及高结合强度(du)的(de)焊接(jie)方法至关(guan)重要[10-11]。
以铝合(he)金材料如6061A1等(deng)为(wei)背(bei)板的(de)钛靶(ba)材(cai)只能(neng)适(shi)用于较(jiao)低(di)功(gong)率密(mi)度(du)的磁控(kong)溅(jian)射(she)，而(er)传(chuan)统(tong)的(de)钎(qian)焊连(lian)接技术更(geng)是(shi)远(yuan)远满(man)足(zu)不(bu)了高(gao)功率高(gao)可靠(kao)溅(jian)射(she)的要(yao)求。本(ben)文(wen)选择(ze)高(gao)强(qiang)度(du)高(gao)导(dao)电(dian)Cu合金背(bei)板材(cai)料，开(kai)展Cu合金背(bei)板(ban)与(yu)钛靶材的(de)扩(kuo)散(san)焊接研究(jiu)，对于制(zhi)备大(da)尺(chi)寸(cun)高性(xing)能(neng)钛靶材，满(man)足高端(duan)集(ji)成电路(lu)应用(yong)需求(qiu)具(ju)有重要(yao)的(de)意(yi)义(yi)l1]。笔者(zhe)查阅(yue)文献(xian)发现(xian)对(dui)靶(ba)材的绑(bang)定(ding)技术(shu)性文章(zhang)较少，本(ben)文(wen)主要对(dui)纯(chun)度(du)(质(zhi)量(liang)分(fen)数(shu))大(da)于(yu)99．995的(de)高纯金(jin)属(shu)Ti和(he)CuCr合金(jin)绑(bang)定性(xing)能(neng)进(jin)行(xing)了研(yan)究(jiu)，为(wei)制(zhi)定(ding)大(da)尺(chi)寸高性(xing)能高纯(chun)Ti靶(ba)材的(de)加(jia)工(gong)提供(gong)依据。
1、实(shi)验材(cai)料(liao)和(he)方(fang)法(fa)
实(shi)验(yan)材料为(wei)高纯(chun)Ti经(jing)过辉光(guang)放电(dian)质(zhi)谱(pu)(GDMS)全(quan)元(yuan)素分(fen)析，测得其他杂(za)质(zhi)微(wei)量元素(su)总和不大(da)于(yu)50×10-6，即高(gao)纯Ti纯(chun)度(du)大(da)于(yu)等(deng)于99.995％；退(tui)火(huo)态CuCr合金(jin)主(zhu)元(yuan)素(su)Cr经(jing)电(dian)感(gan)耦(ou)合等离子原(yuan)子(zi)发(fa)射(she)光谱仪(yi)(ICP-OES)分(fen)析(xi)为(wei)1(质量(liang)分数)完全(quan)符合(he)合(he)金设(she)计要求。高纯Ti锭经(jing)过(guo)开(kai)坯(pi)锻(duan)造(zao)．然(ran)后在冷轧机(ji)设(she)备进(jin)行冷(leng)变形成(cheng)8mlTl厚(hou)板料(liao)，切(qie)取(qu)2片(pian)直(zhi)径(jing)120Film的网片(pian)，其中1片Ti样品在(zai)箱式(shi)热(re)处理(li)炉(温(wen)度误(wu)差(cha)为(wei)±5℃)里(li)分(fen)别(bie)进行(xing)530℃退火，退火时间(jian)为(wei)1.5h。退(tui)火后(hou)水(shui)冷(leng)的(de)实(shi)验。对(dui)加工(gong)态和退火态(tai)的Ti样品(pin)以及退(tui)火(huo)态的(de)CuCr合金(jin)样品分别在不(bu)同(tong)区域(yu)取(qu)3点(dian)测(ce)试(shi)硬(ying)度，根(gen)据室温的硬(ying)度数(shu)据(ju)对(dui)样(yang)品进(jin)行(xing)车(che)齿，等离子(zi)真空(kong)封(feng)焊(han)接(jie)后热(re)等静压(ya)(HIP)，测试焊(han)接(jie)性能(neng)。
样品(pin)经(jing)机(ji)械抛(pao)光(guang)后，用(yong)10%硝(xiao)酸(suan)酒精(jing)溶(rong)液(ye)擦(ca)拭侵蚀(shi)。金(jin)相组(zu)织(zhi)观察在(zai)OlympusBX51光(guang)学显(xian)微(wei)镜上进(jin)行(xing)，试(shi)样(yang)的(de)硬度在(zai)432SVD型(xing)显(xian)微(wei)硬(ying)度(du)计上(shang)测(ce)试(shi)，载荷为(wei)1kg，保(bao)压(ya)时间为30s。
2、实验结果(guo)和讨论(lun)
高纯Ti锭(ding)经过开坯锻(duan)造(zao)轧(ya)制后(hou)、变形退(tui)火后(hou)及退(tui)火(huo)后(hou)CuCr合(he)金(jin)在室温下的硬度关系(xi)如(ru)图(tu)1所(suo)示(shi)，根(gen)据(ju)以(yi)上(shang)硬度关(guan)系机加工Ti车齿(chi)设计和实际(ji)加(jia)工(gong)剖面(mian)如图2(a)所(suo)示(shi)，笔(bi)者(zhe)确定机加工(gong)齿(chi)方案(an)如下(xia)：加工(gong)Ti车(che)齿对退火CuCr合金(jin)如图(tu)2(b)和退火(huo)CuCr合金车齿对退火态Ti如(ru)图(tu)2(C)。真(zhen)空(kong)封焊(han)以后进行(xing)热等静压实验，510℃／120MP保温4h。
热(re)等(deng)静压(ya)示(shi)意(yi)图(tu)如图(tu)3所(suo)示，分别(bie)对(dui)热压(ya)样(yang)件沿(yan)直(zhi)径(jing)方向取样(yang)做金(jin)相观(guan)察(cha)焊(han)接(jie)界面如(ru)图(tu)4所示(shi)。图4(a)中可(ke)以看出加(jia)工(gong)态(tai)的(de)Ti齿已(yi)经发生变形(xing)，但(dan)是(shi)CuCr合金(jin)没(mei)有(you)发生可见的(de)形(xing)变(bian)，由(you)此可以看出加工(gong)态Ti和(he)退火态的(de)CuCr加压(ya)的(de)情(qing)况下随(sui)着(zhe)温度的升(sheng)高(gao)，Ti和CuCr合金的(de)屈(qu)服(fu)强(qiang)度(du)明(ming)显(xian)下降(jiang)，但(dan)是下降的趋势是(shi)前(qian)者(zhe)快(kuai)于(yu)后者(zhe)；也可以(yi)说加(jia)T态(tai)Ti和(he)退火态的CuCr加压的(de)情况下随(sui)着温(wen)度的(de)升(sheng)高(gao)Ti的(de)硬度下(xia)降(jiang)快(kuai)于(yu)CuCr合金的(de)硬(ying)度(du)下降。但(dan)在图(tu)4(b)中可以看(kan)出(chu)，CuCr合(he)金(jin)齿和(he)退(tui)火态(tai)Ti基体都(dou)产生一(yi)定(ding)的(de)形(xing)变，由此可以看出(chu)退火态(tai)Ti和(he)退(tui)火(huo)态的CuCr加压(ya)的情(qing)况下(xia)随着温(wen)度的(de)升高，两种(zhong)金属的(de)屈服(fu)强(qiang)度和(he)硬(ying)度均(jun)下(xia)降(jiang)，CuCr合(he)金(jin)齿原(yuan)有的(de)60。夹(jia)角几(ji)乎(hu)变(bian)成小(xiao)的(de)平(ping)面．可(ke)以判(pan)断L叶(ye)I在温度上升(sheng)510℃附近时，两种(zhong)金(jin)属(shu)强度和硬(ying)度基(ji)本相当，但(dan)是(shi)CuCr的(de)屈服强(qiang)度和硬度(du)要(yao)大(da)于(yu)金属(shu)Ti，三种状态的金属(shu)屈服强度(du)和(he)硬(ying)度随温度变化示意(yi)网(wang)如图5所(suo)示(shi)。
根(gen)据(ju)第一(yi)轮实验(yan)结(jie)果和高纯Ti的退(tui)火温度(du)，选(xuan)择退(tui)火(huo)CuCr合金(jin)车(che)齿和(he)退(tui)火态(tai)金属Ti真(zhen)空(kong)封焊(han)后(hou)，在(zai)525℃、120MPa压力下保温(wen)4h做热等静压实验(yan)，实(shi)验后的样(yang)件(jian)沿直径方向取金相样(yang)品，剩余(yu)样件同(tong)510℃剩(sheng)余样(yang)件(jian)分(fen)别取(qu)3个拉(la)伸(shen)试样(yang)做(zuo)拉伸试验。金(jin)相(xiang)结果(guo)如图6所(suo)示，525℃热(re)等(deng)静压后CuCr合(he)金齿的(de)夹(jia)角由60。变(bian)成(cheng)热(re)压(ya)后的90。左右，齿全部(bu)压入Ti的(de)基(ji)体(ti)，510℃热等静压(ya)后(hou)的(de)样(yang)品虽(sui)然(ran)两(liang)金(jin)属(shu)界(jie)面(mian)紧(jin)密(mi)贴合(he)，但是CuCr合(he)金齿(chi)的(de)夹角(jiao)由(you)60。几(ji)乎(hu)变成(cheng)180。平(ping)面，表明525℃时(shi)CuCr合金(jin)和Ti的屈(qu)服(fu)强(qiang)度(du)和硬度(du)差(cha)值比510℃在明(ming)显(xian)增大。对在(zai)不(bu)同剩(sheng)余(yu)样(yang)件上(shang)分(fen)别(bie)取(qu)的(de)3个(ge)样(yang)品(pin)进行(xing)拉(la)伸(shen)，应力位移图(tu)如(ru)7所(suo)示，结果表(biao)明，510℃时热等(deng)静压焊(han)接(jie)的(de)界(jie)面(mian)断(duan)裂(lie)强度(du)分(fen)别(bie)为(wei)67、94、l16MPa，平(ping)均(jun)界(jie)面断裂(lie)强度为(wei)92.3MPa；525℃时(shi)热等静压焊接(jie)的断(duan)裂(lie)强度(du)分别(bie)为(wei)114、136、151MPa，平(ping)均(jun)强度(du)达到133.6MPa，远远(yuan)大(da)于(yu)软钎焊焊(han)接(jie)的(de)焊接(jie)强(qiang)度。同时(shi)用电子显微镜在(zai)界(jie)面线扫(sao)描，如(ru)图(tu)8所(suo)示，发现Ti/Cu元素(su)在(zai)界(jie)面(mian)都(dou)有(you)不(bu)同程(cheng)度(du)的扩散(san)现象(xiang)，525℃热等(deng)静(jing)压时Ti元素明显扩(kuo)散到(dao)CuCr基体当(dang)中(zhong)，要(yao)比在温度510℃热等静(jing)压多，界(jie)面(mian)冶金结(jie)合效果要好一(yi)些(xie)，这(zhe)样(yang)为Ti靶(ba)材(cai)在(zai)工(gong)作环境(jing)中(zhong)减(jian)少(shao)了(le)热阻(zu)，把(ba)粒子(zi)的轰击(ji)热(re)量(liang)迅(xun)速传递到(dao)冷却水中创造了有(you)利(li)条(tiao)件。
3、结论
(1)高纯金(jin)属(shu)Ti和(he)退火(huo)态的CuCr随(sui)着温度的升(sheng)高(gao)，Ti和(he)CuCr合金(jin)的屈服(fu)强(qiang)度和硬(ying)度明显(xian)下(xia)降，且(qie)下(xia)降(jiang)的趋势(shi)是(shi)前(qian)者(zhe)快于后者(zhe)。
(2)CuCr合金(jin)车齿，在(zai)和(he)退(tui)火(huo)态的(de)高(gao)纯(chun)Ti真空封焊热等静压焊接，温(wen)度525℃在120MPa压力下(xia)保温4h，能(neng)够(gou)得到130MPa的(de)焊(han)接强(qiang)度，界面达到冶金结合(he)可(ke)以(yi)满足靶材(cai)使用(yong)要(yao)求。
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相关链(lian)接(jie)
