溅射(she)靶材集(ji)中(zhong)用于(yu)信(xin)息存储(chu)、集(ji)成电(dian)路、显示(shi)器、汽车(che)后(hou)视(shi)镜等(deng)产业[1],主要用(yong)于磁控溅(jian)射(she)各种(zhong)薄膜材(cai)料(liao)。磁(ci)控(kong)溅(jian)射是一(yi)种制(zhi)备(bei)薄(bao)膜材(cai)料的(de)方(fang)法,利(li)用离子源(yuan)产(chan)生的(de)离子,在(zai)真空(kong)中加(jia)速聚集成(cheng)高(gao)速(su)离子流(liu) , 被加(jia)速的(de)粒(li)子(zi)流轰击(ji)到待沉积薄(bao)膜的物体表(biao)面(mian),离(li)子(zi)和(he)待(dai)沉(chen)积(ji)薄(bao)膜的(de)物(wu)体(ti)表面的原子发(fa)生(sheng)动(dong)能交(jiao)换(huan),在(zai)待沉积(ji)薄(bao)膜的(de)物体(ti)表(biao)面沉(chen)积(ji)上了纳米 ( 或微(wei)米 ) 薄(bao)膜。而(er)被(bei)轰击(ji)的(de)固体是(shi)用(yong)溅(jian)射法(fa)沉积薄膜的(de)原材料 , 称(cheng)为溅射(she)靶(ba)材(cai)[2]。

在(zai)集(ji)成(cheng)电路(lu)制作中(zhong)一般用纯(chun)金作(zuo)表面(mian)导(dao)电层,但金与硅晶圆(yuan)容易生(sheng)成 AuSi 低熔点(dian)化(hua)合物,导(dao)致金(jin)与硅(gui)界(jie)面(mian)粘(zhan)结不(bu)牢固(gu),人(ren)们(men)提出了在(zai)金(jin)和硅(gui)晶圆的(de)表(biao)面增(zeng)加(jia)一粘结(jie)层, 常(chang)用(yong)纯(chun)镍(nie)作(zuo)粘(zhan)结层(ceng),但镍层和(he)金导电层(ceng)之(zhi)间也(ye)会形成(cheng)扩(kuo)散,因(yin)此(ci)需(xu)要再有(you)一阻挡(dang)层(ceng),来(lai)防止(zhi)金导电层(ceng)和镍粘(zhan)结(jie)层(ceng)之间(jian)的(de)扩(kuo)散(san)。阻(zu)挡层需要采(cai)用(yong)熔(rong)点高的(de)金属(shu),还要(yao)承受(shou)较(jiao)大的(de)电(dian)流(liu)密度,高纯金属钒能满足(zu)该(gai)要求(qiu)[3]。所以在集(ji)成(cheng)电(dian)路(lu)制作(zuo)中(zhong)会(hui)用(yong)到镍(nie)溅射靶(ba)材(cai)、钒(fan)溅(jian)射靶材(cai)、金溅射靶材等。
镍钒(fan)溅射(she)靶材是(shi)在制(zhi)备镍钒和(he)金(jin)的(de)过程(cheng)中(zhong),在镍熔(rong)体(ti)中(zhong)加入(ru)钒,使(shi)制(zhi)备出的(de)合金(jin)更(geng)有利(li)于(yu)磁(ci)控溅(jian)射(she),结合了(le)镍溅(jian)射(she)靶材(cai)和(he)钒溅射靶材(cai)的优点(dian),可一次(ci)完(wan)成(cheng)溅射镍(nie)层(ceng)(粘(zhan)结(jie)层(ceng))和钒层(ceng)(阻(zu)挡(dang)层(ceng))。镍(nie)钒(fan)合(he)金(jin)无磁(ci)性,有(you)利于磁(ci)控溅射(she)[3]。在(zai)电子及(ji)信息(xi)产(chan)业(ye)中,已(yi)完(wan)全替代了(le)纯(chun)镍(nie)溅射(she)靶(ba)材。
1、 镍(nie)钒(fan)合金(jin)靶材的(de)特点(dian)及(ji)应用
镍钒合金靶(ba)材(cai)主要用(yong)于太(tai)阳能行(xing)业(ye),电(dian)子(zi)行(xing)业等(deng)领域。
镍 - 钒(fan)靶材(cai)的(de)应(ying)用及要(yao)求的纯(chun)度(du)如(ru)表 1 所示(shi)。

1)钢(gang)铁研究(jiu)总院(yuan)开(kai)发(fa)出(chu)母(mu)盘(pan)用(yong)的关(guan)键耗材—镍钒(fan)靶现已在(zai)国内(nei)几(ji)个知(zhi)名(ming)光(guang)盘复(fu)制企业(ye)得(de)到(dao)应用(yong),产品(pin)成分(fen)均(jun)匀,组织(zhi)细小,完(wan)全(quan)能够达(da)到(dao)国(guo)外(wai)同类产(chan)品的水平,用户(hu)对(dui)产(chan)品(pin)反(fan)应(ying)良(liang)好(hao)。
2)太阳(yang)薄膜电(dian)池:世(shi)界上越来(lai)越多的国(guo)家(jia)意识到(dao)要保(bao)持社会的可(ke)持(chi)续(xu)发(fa)展,应(ying)尽(jin)可(ke)能(neng)地(di)用(yong)洁(jie)净能源(yuan)。对可(ke)更新(xin)资(zi)源(yuan)的(de)广泛(fan)需(xu)求(qiu)促使光伏(fu)发(fa)电产(chan)业(ye)的迅猛(meng)发(fa)展(zhan),太(tai)阳能发(fa)电也凭(ping)借着其强吸(xi)收性、高(gao)利用(yong)率(lv)、易储(chu)存(cun)性(xing)等特(te)点(dian),在(zai)太(tai)阳能(neng)发电领域得到(dao)广(guang)泛运(yun)用(yong),它(ta)们(men)的(de)发展(zhan)大(da)大(da)提(ti)高了(le)市场上(shang)对高(gao)质量(liang)溅射(she)靶(ba)材(cai)的需(xu)求。
3)平板(ban)显(xian)示(shi)器镀膜(mo)。
4)广(guang)泛(fan)用(yong)于(yu)电子(zi)及半导体领(ling)域;如集成电(dian)路(lu)、背板金(jin)属化、光(guang)电(dian)子等(deng)应用(yong)。
5)建(jian)筑玻璃(li)用。溅(jian)射靶材被广(guang)泛(fan)应(ying)用(yong)于大型(xing)建筑 玻璃、汽(qi)车玻璃(li)及(ji)其(qi)他特殊领(ling)域(yu)玻(bo)璃的(de)镀(du)膜,能(neng)达到抗静(jing)电、增透、防反(fan)射等(deng)效果。
2 、镍钒(fan)合(he)金(jin)溅(jian)射(she)靶材(cai)的特性要求(qiu)[4]
溅(jian)射(she)镍(nie)钒(fan)靶材(cai)要(yao)求纯(chun)度(du)高、杂(za)质(zhi)少,化(hua)学(xue)成(cheng)分均(jun)匀(yun)、无偏析,无气(qi)孔,晶(jing)粒组(zu)织均(jun)匀(yun),晶(jing)粒(li)尺寸(cun)大小(xiao)为(wei)微米 -毫(hao)米级,单个溅(jian)射(she)靶(ba)材(cai)中要(yao)求晶(jing)粒尺寸(cun)尽量(liang)相(xiang)差(cha)越(yue)小越(yue)好(hao)。
这(zhe)样(yang)在(zai)磁控(kong)溅射不(bu)容(rong)易产(chan)生放(fang)电现(xian)象(xiang),磁(ci)控溅射(she)薄(bao)膜(mo)均(jun)匀(yun)。
2.1 纯(chun)度
溅射靶材首先是要(yao)纯度高,因为溅(jian)射(she)靶材中的杂质(zhi)对(dui)磁控溅射(she)薄(bao)膜的性(xing)能影(ying)响(xiang)最(zui)大(da),所(suo)以应尽可能(neng)降低(di)溅(jian)射靶材(cai)中(zhong)杂质含(han)量(liang),国内外(wai)很(hen)多半导体(ti)或(huo)电(dian)子(zi)产(chan)品(pin)制(zhi)造(zao)企(qi)业对溅(jian)射(she)靶材(cai)杂质(zhi)含(han)量提(ti)出。
2.2 杂(za)质(zhi)含量
溅(jian)射靶材(cai)中(zhong)的杂质(zhi)要(yao)严(yan)格(ge),镍钒(fan)合金溅射靶(ba)材(cai),Cr、Al、Mg 杂(za)质的含量不超过 10ppm,超过(guo) 10ppm, 腐蚀(shi)性能(neng)变差(cha)。U、Th 的含(han)量(liang)不(bu)超(chao)过(guo) 1ppb,Pb 和(he) Bi 的(de)含量小于(yu)0.1ppb,超(chao)过这(zhe)个(ge)含(han)量,对电子电(dian)荷(he)产(chan)生不良(liang)影(ying)响(xiang),将会(hui)发生(sheng)故障(zhang)。N 含量在(zai) 1-100ppm 之间(jian),N 含(han)量(liang)增加,腐(fu)蚀(shi)性能(neng)差,所(suo)以要(yao)严(yan)格(ge)控制(zhi)杂(za)质的(de)含量(liang)。
2.3 密度(du)
溅(jian)射(she)靶(ba)材对(dui)内(nei)部(bu)气(qi)孔要(yao)求(qiu)很(hen)严(yan)格,因为(wei)靶(ba)材中(zhong)气(qi)孔会(hui)影(ying)响溅射(she)薄膜的各方(fang)面(mian)性能,磁控(kong)溅(jian)射(she)过(guo)程中(zhong)产生(sheng)不(bu)正(zheng)常(chang)放(fang)电,会(hui)对磁控溅射薄膜(mo)光电(dian)学(xue)性能有影响。因(yin)此(ci)要(yao)求(qiu)靶(ba)材(cai)有(you)较高(gao)的(de)密度。此(ci)外(wai),高(gao)密(mi)度(du)、高强度溅射靶材更(geng)能承(cheng)受(shou)磁控溅(jian)射(she)中(zhong)产(chan)生的热应力(li)。
溅(jian)射(she)靶(ba)材制备工(gong)艺一般分(fen)为粉末冶金(jin)法和熔炼法(fa)。粉(fen)末(mo)冶(ye)金(jin)法(fa)制备(bei)的(de)溅(jian)射靶材,气(qi)孔数量(liang)多,密(mi)度低。熔炼方法普通熔炼(lian)法(fa)和真(zhen)空熔(rong)炼(lian)。普(pu)通熔炼(lian)法,在熔炼(lian)过程(cheng)中(zhong),大(da)气中的气(qi)体(ti)很(hen)容易进(jin)入熔体,造成(cheng)熔(rong)炼的铸(zhu)锭(ding)气(qi)体含(han)量不(bu)能满足(zu)溅(jian)射(she)靶(ba)材要求(qiu)。所以溅(jian)射(she)靶材(cai)和(he)金制备一般采用真空熔(rong)炼(lian)法(fa),可(ke)确保材料(liao)内(nei)部无(wu)气(qi)孔。
2.4 晶粒(li)尺(chi)寸(cun)及(ji)晶粒尺寸(cun)分布
靶材(cai)需(xu)要(yao)经过(guo)多(duo)道次(ci)冷(leng)热加工(gong)工序,制(zhi)备(bei)好的靶(ba)坯(pi)为多(duo)晶结(jie)构(gou),晶粒(li)尺寸大(da)小(xiao)要(yao)求不(bu)是很(hen)严格(ge),晶(jing)粒(li)小到(dao)几(ji)微米(mi),大到(dao)几(ji)毫(hao)米。但(dan)从溅(jian)射性(xing)能(neng)方(fang)面(mian)考虑(lv),对(dui)于(yu)化学(xue)成(cheng)分(fen)相同(tong)的磁(ci)控溅(jian)射(she)靶(ba)材(cai),晶(jing)粒细(xi)小(xiao)溅射(she)速率比晶粒大的溅(jian)射速率(lv)快,靶(ba)材(cai)内部(bu)晶(jing)粒越(yue)均匀(yun),靶溅(jian)磁控溅射(she)到带(dai)硅晶(jing)圆上(shang)的薄膜(mo)厚(hou)度越(yue)均匀(yun)。
3、 镍钒(fan)合(he)金靶(ba)材(cai)的制备(bei)[5]
镍(nie)钒(fan)合(he)金(jin)中,钒(fan)的(de)量(liang)稍微改变(bian),都(dou)会(hui)很明显的改(gai)变(bian)镍钒(fan)合(he)金(jin)的性(xing)能。从(cong)而使(shi)得 Ni-V 合金不(bu)能(neng)够经(jing)过后(hou)续(xu)加(jia)工获得(de)溅(jian)射(she)靶材(cai),典(dian)型(xing)的(de)镍(nie)钒(fan)合金(jin)成(cheng)分是(shi) Ni-7V。生产高(gao)纯Ni-V 合金(jin),其关键在(zai)于:
1)必(bi)须用高品位(wei)的金属(shu)原料镍和钒(fan),纯(chun)度(du)必(bi)须在 99wt% 以上 , 其中(zhong)镍原(yuan)料的(de)纯(chun)度达到(dao)4N5(99.995wt%)甚(shen)至(zhi) 5N 都(dou)没(mei)问(wen)题(ti),但是(shi)钒(fan)原料的纯度一般只有(you) 2N5(99.5wt%)甚(shen)至(zhi)更低(di),钒(fan)的纯(chun)度限制了(le)镍(nie)钒(fan)合(he)金的(de)纯(chun)度(du),所以现(xian)在也(ye)需要提(ti)高(gao)金(jin)属(shu)钒(fan)的纯度。
2)钒熔(rong)点(dian) 1919±2℃,属(shu)于难(nan)熔金(jin)属(shu),并且镍(nie)、钒(fan)熔(rong)点相差很(hen)大(da) ( 约(yue) 336℃ ),所以采(cai)用(yong)一(yi)般(ban)的熔(rong)炼方(fang)法很难(nan)制(zhi)备出(chu)成分(fen)均(jun)匀(yun)的靶(ba)材(cai)用铸锭。在特殊(shu)的(de)应(ying)用领(ling)域(yu),首先(xian)需将(jiang)镍、钒用真(zhen)空(kong)熔(rong)融方法(fa)(电(dian)子束(shu)或(huo)真空电(dian)弧重熔(rong)(VAR)或(huo)真空感应(ying)熔(rong)炼 (VIM))获(huo)得铸锭,经(jing)过(guo)多(duo)次重复(fu)真(zhen)空熔(rong)炼(lian)提高合金(jin)铸(zhu)锭(ding)的总(zong)纯度;
3)制(zhi)备(bei)过程(cheng)严(yan)格控(kong)制(zhi)杂(za)质(zhi)元(yuan)素的引入。图 1 是(shi)镍(nie)钒合金生(sheng)产工(gong)艺流程图(tu)。

4、 结(jie)语
本文(wen)简要介(jie)绍(shao)了(le)镍钒(fan)合金溅射(she)靶材的应(ying)用与制(zhi)备(bei)情(qing)况(kuang),以(yi)及溅(jian)射(she)靶(ba)材的特(te)性(xing)要求(qiu)。随着(zhe)社会的进(jin)步(bu),半(ban)导(dao)体(ti)产业的(de)发展(zhan),中国市(shi)场对靶材(cai)的(de)需求量会越(yue)来(lai)越大,国(guo)内外(wai)企业对(dui)镍(nie)钒合(he)金(jin)及(ji)靶(ba)的(de)关注(zhu)也(ye)越来越(yue)密切,这(zhe)使(shi)得镍钒合金(jin)靶市(shi)场(chang)越(yue)来越受(shou)到(dao)各(ge)方的关注。随(sui)着中(zhong)国(guo)市(shi)场(chang)的(de)高(gao)速发展(zhan),镍(nie)钒溅射(she)靶材(cai)在今后几(ji)年(nian)的(de)销(xiao)量也将(jiang)会有快(kuai)速(su)的增(zeng)长,具(ju)有好的(de)市场(chang)前(qian)景。
参考(kao)文(wen)献
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