靶材(cai)产(chan)品(pin)对于(yu)内部组织(zhi)晶(jing)粒(li)度的(de)尺寸有严格要求，晶(jing)粒细(xi)小(xiao)靶材的溅射(she)速率要(yao)比(bi)粗晶粒者快(kuai)，并且晶(jing)粒(li)尺(chi)寸相(xiang)差较小(xiao)，组织(zhi)均匀性(xing)好,沉积薄膜的(de)厚度(du)分(fen)布(bu)也(ye)比较均(jun)匀。高(gao)纯(chun)铝靶材(cai)主要(yao)应(ying)用(yong)于半导体(ti)芯(xin)片、平板(ban)显(xian)示(shi)器(qi)产业，要求(qiu)其晶(jing)粒(li)度(du)在200μm~300μm。制造(zao)产(chan)品之(zhi)前，高纯(chun)铝(lv)要(yao)进(jin)行冷轧(ya)、热锻(duan)后再结晶退(tui)火(huo)，以(yi)获得满足(zu)晶粒(li)尺(chi)度(du)要求(qiu)的(de)高(gao)纯铝(lv)组织(zhi)。在高纯(chun)铝的(de)试验中(zhong)，样品(pin)变(bian)形量没(mei)有超过(guo)50％，属(shu)于(yu)小(xiao)轧(ya)制变形程(cheng)度，部(bu)分(fen)组织在(zai)退(tui)火时发生了(le)回(hui)复(fu)或(huo)再(zai)结晶(jing)。本试验(yan)对再(zai)结晶退(tui)火组(zu)织(zhi)的织(zhi)构进(jin)行测(ce)定(ding)和(he)分(fen)析(xi)。
1、试(shi)验(yan)材(cai)料(liao)和检(jian)测方(fang)法(fa)
1.1试(shi)验材(cai)料(liao)
试验材料(liao)为(wei)高纯(chun)铝锭，其(qi)化学成分(fen)如(ru)表1所(suo)示(shi)。
1.2冷轧试(shi)验
冷轧(ya)试验在二辊实(shi)验(yan)轧(ya)机上(shang)进行，轧机(ji)的(de)主要参(can)数为(wei)：辊(gun)径(jing)130mm，辊(gun)长(zhang)180mm，轧制(zhi)速(su)度(du)0.2mm/s。采(cai)用线(xian)切割(ge)加(jia)工的方法(fa)将高纯(chun)铝锭加(jia)工为尺寸(cun)80mm×72mm×30mm的(de)试样，试(shi)样(yang)终轧(ya)厚度为(wei)18mm，压下率为40％。轧(ya)制(zhi)工(gong)艺(yi)参数如(ru)表(biao)2所(suo)示(shi)。
1.3再结晶退(tui)火工(gong)艺(yi)
将(jiang)冷轧(ya)后的(de)试(shi)样在(zai)氯化(hua)钾(jia)熔盐浴(yu)炉内(nei)进行退火试(shi)验(yan)，退火(huo)温(wen)度区(qu)间为(wei)300℃~350℃，在(zai)各个(ge)退火(huo)温(wen)度(du)分(fen)别采(cai)用(yong)不(bu)同(tong)保(bao)温时(shi)间(5min、10min、20min、30rain)保温后(hou)采取(qu)水淬(cui)冷(leng)却(que)。观察(cha)退(tui)火后(hou)的金相(xiang)组织，并以(yi)此来(lai)确(que)定最(zui)佳的退火(huo)工艺。
1.4再结晶织(zhi)构(gou)ODF图的(de)测(ce)定
由(you)于铝属(shu)于(yu)面心立(li)方(fang)结(jie)构(gou)，采(cai)用反(fan)射(she)法(fa)测(ce)了(le){111}、{200}、{220}和{311}四(si)个(ge)不(bu)完整极图(tu)，再(zai)由计算(suan)机采集(ji)的极(ji)图(tu)数据计算出ODF值，沿：方向截(jie)取绘(hui)制(zhi)了ODF图(tu)，并根据(ju)试验数(shu)据(ju)绘制(zhi)了β取(qu)向线(xian)。
2、试验结(jie)果及(ji)分(fen)析(xi)
纯铝(lv)属(shu)于(yu)面(mian)心(xin)立(li)方晶(jing)体(ti)，经(jing)过压(ya)力加工变(bian)形(xing)后(hou)的(de)再(zai)结(jie)晶(jing)过(guo)程(cheng)是一个(ge)形(xing)核(he)和(he)核(he)长大(da)的(de)过程(cheng)。生成(cheng)的核的(de)取向(xiang)以(yi)及(ji)长大(da)的晶(jing)粒的取(qu)向不是(shi)随机(ji)分(fen)布的(de)，因此再(zai)结(jie)晶后材料内(nei)部会(hui)产生新的(de)再(zai)结晶(jing)织构。
选取(qu)总(zong)变(bian)形量(liang)为(wei)40％冷轧的高纯铝(lv)，再(zai)结(jie)晶(jing)退火(huo)参(can)数(shu)分别(bie)为330℃保(bao)温(wen)10min和350％保(bao)温10min的两个(ge)样(yang)品进行(xing)再结晶(jing)织(zhi)构分(fen)析。图1和图(tu)2为(wei)这两个试样(yang)的ODF全(quan)图。通(tong)过对这两(liang)个试样的(de)ODF图分(fen)析可以看出(chu)，φ2≤45。以(yi)前的取(qu)向类(lei)型基(ji)本上依然保持(chi)了(le)形变织构(gou)，表现为(wei)典(dian)型(xing)的(de)“铜式(shi)”织构(gou)特征。“铜(tong)式(shi)”织构有C{112}<111>铜(tong)织构，S{123}<643>织构，B{011}<211>黄(huang)铜织构(gou)。由于(yu)冷轧(ya)变(bian)形量小，所(suo)以经过再结晶退(tui)火(huo)后(hou)，整体织(zhi)构强度比较弱(ruo)。但是两(liang)个试(shi)样(yang)中(zhong)都(dou)存(cun)在强(qiang)度(du)较高(gao)的(de)再(zai)结晶(jing)立方(fang)织构(gou)U{001}<100>，强度达到4以上，350℃退(tui)火试样(yang)的(de)再结(jie)晶立(li)方(fang)织构(gou)要(yao)明(ming)显(xian)高于(yu)330℃的退(tui)火(huo)试样的(de)，强(qiang)度达到了5。
另(ling)外(wai)，从(cong)图(tu)中还可以(yi)得(de)知330℃退火试(shi)样(yang){014}(410)和{127}<310)的织构(gou)强(qiang)度(du)比(bi)较(jiao)高，强度在5以上。350℃退火试(shi)样(yang)除了(le)再(zai)结晶立(li)方(fang)织(zhi)构较(jiao)强外(wai)，其(qi)他(ta)织(zhi)构(gou)都(dou)较(jiao)弱(ruo)，特别(bie)是(shi)形变织构继续(xu)减(jian)弱(ruo)。说明(ming)随(sui)着(zhe)退(tui)火(huo)温度(du)的(de)升高(gao)立(li)方(fang)织构取向在逐步(bu)取(qu)代变形(xing)织(zhi)构(gou)，在(zai)350℃较高(gao)退火(huo)温度(du)下(xia)，晶粒充分(fen)长(zhang)大，一(yi)些(xie)晶(jing)粒取向(xiang)随(sui)之消失(shi)，使(shi)得(de)总体(ti)的织(zhi)构强度(du)偏低。
图(tu)3为(wei)300℃热(re)锻试样(yang)在(zai)340℃10min的退(tui)火(huo)后的再结晶(jing)织(zhi)构(gou)DF全图。从(cong)图(tu)中可(ke)以(yi)看到总(zong)体(ti)的织构强(qiang)度非常低，再结晶立方织(zhi)构(gou)也(ye)很弱U{001}<100>，强(qiang)度为(wei)1。在(zai)45°≤φ2≤70°的(de)范(fan)围(wei)内有(you)一(yi)些(xie)较(jiao)强(qiang)织(zhi)构(gou)，其中{322}(110)的(de)强度为4.8。
从图(tu)4a可以看(kan)到，330℃退火(huo)试(shi)样(yang)的织构C取(qu)向为零(ling)，B取(qu)向(xiang)也(ye)几乎(hu)消(xiao)失(shi)S取向强(qiang)度(du)较(jiao)高(gao)为(wei)2.575；340℃退(tui)火试样的S取(qu)向和(he)B取向(xiang)织(zhi)构(gou)强度几(ji)乎(hu)为零，C取(qu)向强(qiang)度(du)高，达到(dao)3左(zuo)右(you)；300o℃热(re)锻试样三种(zhong)取向(xiang)都还存(cun)在，但(dan)是总(zong)体(ti)水(shui)平都(dou)很低(di)。图4b为(wei)三(san)种(zhong)试样织构图(tu)中存(cun)在较强再结晶织(zhi)构(gou)的区域(yu)的(de)B取向线分析。从(cong)图(tu)中看(kan)出(chu)在(zai)50°≤φ2≤75°范(fan)围内300℃热(re)锻试(shi)样(yang)的再结晶(jing)织(zhi)构强(qiang)度(du)要高(gao)于冷(leng)轧(ya)试(shi)样(yang)的，最(zui)高强度(du)达到(dao)4.5左(zuo)右。
综(zong)上所述(shu)，冷轧(ya)退火(huo)试(shi)样既(ji)存(cun)在着(zhe)形(xing)变织(zhi)构，也(ye)存(cun)在(zai)着再(zai)结(jie)晶(jing)立(li)方(fang)织(zhi)构(gou)U{001}<100>，主(zhu)要以(yi)(100)面织构为主。随着(zhe)退火(huo)温度的(de)提(ti)高，变形(xing)织构逐渐消失，总体(ti)的织(zhi)构(gou)强度也呈现(xian)降低(di)的趋(qu)势(shi)。而(er)300℃热(re)锻(duan)试(shi)样的(de)总体织构(gou)强度低(di)，只是在(zai)局部(bu)存在—些结(jie)构强(qiang)度(du)较(jiao)高(gao)的区域(yu)，主要分布(bu)在50°≤φ2≤75°的(de)范(fan)围内(nei)。
3、结论(lun)
(1)通过冷(leng)轧和(he)热(re)锻试验，可以看出在(zai)较(jiao)小(xiao)的变(bian)形(xing)量下(xia)(总变(bian)形量50％以内)，再结晶(jing)退火(huo)温度(du)在320℃~330℃之间(jian)，保(bao)温时(shi)间在5min一(yi)10min以内是(shi)合(he)理的，这与试(shi)样(yang)变(bian)形(xing)的均(jun)匀(yun)性(xing)和(he)热处理工艺的稳(wen)定(ding)性(xing)有(you)关。
(2)制轧加工(gong)前可(ke)以(yi)进(jin)行加(jia)热，加(jia)热温度(du)控(kong)制(zhi)在300℃以内。
(3)冷轧、热(re)锻后的(de)退(tui)火(huo)试(shi)样(yang)经过(guo)分析均(jun)出(chu)现(xian)了(le)再结(jie)晶(jing)织(zhi)构，但(dan)织构(gou)强度较(jiao)低。主(zhu)要(yao)以(yi)(100)面(mian)织构为(wei)主。当退(tui)火(huo)温度升高(gao)晶粒充(chong)分(fen)长(zhang)大(da)后(hou)，织构强度明显降(jiang)低。
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