溅射靶(ba)材(cai)是(shi)电子(zi)信息(xi)产(chan)业(ye)的(de)关键原材(cai)料之一(yi)，其(qi)产品(pin)质量(liang)关系(xi)到溅射(she)薄(bao)膜(mo)的(de)品质和(he)溅(jian)射(she)设(she)备的(de)安(an)全(quan)。溅射靶材种类(lei)繁多l1 ]。从材质(zhi)来(lai)说(shuo)，包括(kuo)铝及铝合金、铜及(ji)铜(tong)合金(jin)、镍(nie)及镍合金(jin)、铬、钼、钛(tai)、钨(wu)及(ji)钨合(he)金(jin)、金(jin)、银、铂、钽、硅(gui)、二氧化(hua)硅(gui)、氧(yang)化(hua)铟(yin)锡(xi)、二氧(yang)化(hua)锡、铁(tie)基(ji)合(he)金(jin)和(he)稀土等。从靶材原(yuan)始(shi)坯料(liao)的(de)制(zhi)造方法来分(fen)，主(zhu)要(yao)有熔铸(zhu)靶(ba)和(he)粉(fen)末靶(ba)；从有(you)无(wu)背(bei)板(ban)的角度来分(fen)，主(zhu)要是(shi)焊(han)接靶(ba)和单体靶。熔铸靶(ba)材(cai)的(de)制造(zao)流程(cheng)一般包括以(yi)下(xia)四(si)步(bu)：化(hua)学提(ti)纯(chun)制(zhi)备(bei)高纯(chun)原(yuan)材料、熔炼铸(zhu)造制备铸坯、塑性(xing)加(jia)工(gong)(锻造、挤压和轧制)与热(re)处理、最后(hou)是(shi)机械(xie)加工(gong)。难(nan)熔金属靶材(cai)、熔(rong)点相差(cha)很(hen)大的金(jin)属(shu)合(he)金靶材(cai)和(he)陶瓷靶(ba)材(cai)坯料(liao)一般(ban)采(cai)用粉末(mo)法(fa)制备坯(pi)料。其(qi)关(guan)键(jian)制(zhi)造(zao)流(liu)程(cheng)是(shi)：制粉、粉(fen)末(mo)冶(ye)金制(zhi)坯(pi)或直(zhi)接(jie)喷(pen)涂成型(xing)、对坯(pi)料进(jin)行(xing)切割、机械(xie)加(jia)工成(cheng)品。上述(shu)两(liang)大靶坯制造流程中(zhong)，除提纯(chun)、制粉(fen)和机械加(jia)工(gong)外的(de)其(qi)他制(zhi)造工(gong)序(xu)都(dou)是(shi)容(rong)易(yi)产生内(nei)部(bu)缺陷的高风险工(gong)艺。靶(ba)材内(nei)部(bu)缺陷(xian)的(de)存在(zai)将会(hui)在(zai)溅(jian)射过(guo)程(cheng)中(zhong)产生(sheng)颗粒或(huo)飞(fei)溅(jian)，从(cong)而(er)降低(di)薄(bao)膜(mo)质(zhi)量(liang)。对(dui)于焊(han)接靶(ba)材(cai)，焊(han)接质(zhi)量(liang)关系(xi)到溅(jian)射(she)靶材(cai)与背板(ban)之(zhi)间(jian)的焊(han)接(jie)强(qiang)度(du)和溅射过(guo)程(cheng)中靶(ba)材散热(re)，无(wu)论是(shi)对(dui)于(yu)溅射设(she)备安(an)全(quan)还(hai)是溅射薄(bao)膜(mo)质量，焊接质(zhi)量(liang)都是衡(heng)量溅射(she)靶(ba)材(cai)质(zhi)量(liang)是否(fou)合格的(de)关键指(zhi)标之一(yi)。因(yin)此(ci)，在(zai)溅射(she)靶材(cai)的制(zhi)造(zao)过(guo)程(cheng)中(zhong)采用(yong)无(wu)损检测技术成为确(que)保(bao)制(zhi)备合(he)格(ge)溅射(she)靶(ba)材(cai)的必要(yao)措(cuo)施(shi)。
1、铸坯(pi)与(yu)粉(fen)末冶金坯(pi)料(liao)的检验(yan)
靶(ba)材制造(zao)用(yong)铸(zhu)坯(pi)中的(de)缺陷(xian)包括(kuo)气(qi)孔(kong)、夹渣、疏松和(he)裂纹等(deng)，多是体(ti)积型(xing)缺陷(xian)。对于(yu)铝(lv)及铝合金(jin)靶(ba)材来说(shuo)，还(hai)存在(zai)氧化铝颗粒的(de)检(jian)测问(wen)题。如(ru)果带有(you)缺(que)陷(xian)的(de)铸坯进(jin)入制造(zao)流(liu)程中，最(zui)终(zhong)的(de)靶(ba)材可(ke)能(neng)完全(quan)不合格。因此在(zai)下(xia)料前必须(xu)对铸(zhu)锭(ding)进(jin)行(xing)内部缺(que)陷检验(yan)。X射(she)线(xian)检测(ce)技术和(he)超声波(bo)检(jian)测技术(shu)都可以进行材料内部(bu)缺陷检(jian)验(yan)，但(dan)其适用性取决(jue)于铸坯(pi)的(de)材质。
试(shi)验发现(xian)，超(chao)声(sheng)波在超高(gao)纯(chun)铝及(ji)合金(jin)(>5N，99.999wt %)铸坯(pi)中(zhong)传播时，衰(shuai)减较小(xiao)，也不存(cun)在(zai)由(you)于(yu)晶(jing)粒粗大导致(zhi)的(de)晶(jing)界(jie)散射现象 。图1所示(shi)为(wei)设计的铝合(he)金铸坯对(dui)比试(shi)块轴(zhou)向(xiang)截(jie)面图(tu)和(he)超(chao)声C扫图(tu)像，检(jian)测(ce)频率(lv)为10 MHz，探头晶片直径0.375×25.4 mm，探(tan)头(tou)焦(jiao)距为(wei)4×25.4 mm。可以看(kan)出，水(shui)浸(jin)C扫(sao)超(chao)声波(bo)技术(shu)可以(yi)有效(xiao)满(man)足(zu)铝及铝(lv)合金铸(zhu)锭内 0.5 mm平底孔(kong)当(dang)量(liang)的缺陷检测(ce)要求。检(jian)验质(zhi)量验(yan)收(shou)标准(zhun)如(ru)表1所(suo)示。
超高(gao)纯铜(≥6 N)铸坯和超(chao)高(gao)纯(chun)镍(nie)(≥5 N)铸坯的晶(jing)粒(li)尺(chi)寸(cun)巨(ju)大，都是(shi)厘米(mi)量级(ji)，主(zhu)要(yao)是因(yin)为(wei)铸造(zao)过程中缺少(shao)型核质(zhi)心导(dao)致(zhi)过低(di)的(de)形核率(lv)而(er)造(zao)成的(de)。
通过(guo)对(dui)两(liang)者(zhe)的铸(zhu)坯(pi)进(jin)行(xing)超(chao)声波检(jian)验发(fa)现(xian)，两(liang)者都不(bu)适(shi)合(he)采用超声波(bo)检验(yan)技(ji)术进行(xing)内(nei)部(bu)缺(que)陷(xian)检验，但(dan)其原(yuan)因(yin)却完全(quan)不同。
超(chao)声(sheng)波(bo)在(zai)超(chao)高纯(chun)铜中传(chuan)播时(shi)存在两个问(wen)题：一(yi)是衰减(jian)严重；二是(shi)晶(jing)体(ti)取(qu)向的(de)影(ying)响(xiang)。首(shou)先，采用(yong)USN60超(chao)声(sheng)探伤(shang)仪(yi)和5 MHz纵波直(zhi)探头，以82 dB的增(zeng)益(yi)检(jian)验上下表(biao)面(mian)平行(xing)的(de)150 mm厚(hou)铸锭(表面粗(cu)糙度<1.6μm)时，只能(neng)观察到(dao)一(yi)次(ci)底(di)波且(qie)波幅不超过(guo)满屏的(de)10%，表明超(chao)声波衰减严重(zhong)，无法对铸(zhu)锭(ding)进行有(you)效检测(ce)。其(qi)次(ci)，在利用水浸C扫描(miao)技(ji)术采用(yong)2.25 MHz 4×25.4 mm焦(jiao)距探(tan)头(tou)对75 mm厚高(gao)纯铜(tong)铸锭进行检测(ce)时发现，检测(ce)入(ru)射面不(bu)同(tong)区域(yu)的(de)底波(bo)显示的(de)厚(hou)度(du)与(yu)实(shi)际(ji)厚度(du)存在较大差(cha)别，如图2所示。不同区域(yu)的(de)C扫(sao)测量厚(hou)度的差异表(biao)明不(bu)同区(qu)域之(zhi)间的(de)声(sheng)速存(cun)在(zai)差(cha)别，与(yu)标(biao)准(zhun)声速相(xiang)比最(zui)大(da)可以增(zeng)大(da)约(yue)24.56 。这(zhe)种(zhong)现(xian)象主(zhu)要是(shi)由(you)于(yu)铸锭内晶粒尺寸的巨(ju)大引(yin)起(qi)的(de)。超(chao)声波(bo)在介(jie)质(zhi)中传(chuan)播(bo)的(de)声(sheng)速与介(jie)质(zhi)的弹(dan)性(xing)模量(liang)E有关。对(dui)于晶粒细小(xiao)的(de)多晶材(cai)料(liao)，由(you)于(yu)晶体(ti)取(qu)向是(shi)随机的(de)，因此材(cai)料(liao)整(zheng)体(ti)表现(xian)为(wei)各向同(tong)性，其弹性(xing)模(mo)量也是各(ge)向同(tong)性，超(chao)声波(bo)在(zai)其中(zhong)传播(bo)的声速也(ye)各(ge)向(xiang)相等(deng)。但(dan)对于单晶材(cai)料，其(qi)弹性(xing)模量(liang)与(yu)晶(jing)体取(qu)向(xiang)有(you)关(guan)。超(chao)声波在晶(jing)粒(li)粗大的(de)超高(gao)纯(chun)铜(tong)铸锭中(zhong)传播时，实质是(shi)在不同(tong)晶(jing)粒(li)内(nei)的(de)传(chuan)播。各(ge)个(ge)晶(jing)粒的取向(xiang)都存(cun)在差(cha)异，由(you)此导致(zhi)了(le)各区域声速的不同。这(zhe)种晶(jing)体(ti)取(qu)向导(dao)致(zhi)声(sheng)速(su)的(de)差(cha)异为利(li)用(yong)超声(sheng)波(bo)检(jian)测(ce)超(chao)高(gao)纯(chun)铜(tong)铸(zhu)锭内部(bu)缺(que)陷增(zeng)加(jia)了(le)新的困难(nan)。
与超(chao)高纯(chun)铜铸(zhu)锭(ding)明(ming)显(xian)不(bu)同(tong)，超声波(bo)在高(gao)纯镍(nie)中(zhong)的(de)衰(shuai)减(jian)并不明显(xian)，其(qi)主要(yao)问(wen)题是(shi)粗(cu)大(da)晶粒(li)导(dao)致(zhi)的(de)晶界(jie)散射(she)。将高纯(chun)镍铸(zhu)锭(ding)切(qie)割成(cheng)薄(bao)片，表面(mian)处理后(hou)粗(cu)糙(cao)度(du)<1.6μm。然(ran)后分别采(cai)用x射线检测技(ji)术(shu)和超(chao)声波(bo)检测技术对该切片(pian)进行(xing)检(jian)测。对(dui)比发现两(liang)种(zhong)方(fang)法的检验结果(guo)并不相符，X射(she)线(xian)判(pan)定(ding)切片中无(wu)缺(que)陷的(de)区域(yu)，超声波(bo)检(jian)验(yan)时判(pan)定(ding)存(cun)在缺陷(xian)。经(jing)解剖(pou)并逐(zhu)层磨制(zhi)观(guan)察(cha)，确(que)认(ren)这(zhe)些(xie)区域(yu)不(bu)存(cun)在缺(que)陷，而(er)是晶(jing)界，如(ru)图(tu)3所(suo)示。说(shuo)明(ming)超纯镍(nie)铸锭(ding)中晶(jing)界散射(she)对超声(sheng)波(bo)检验存在(zai)严(yan)重(zhong)干扰(rao)而无法进行(xing)有效(xiao)判定(ding)。综(zong)上(shang)所述，对于(yu)高(gao)纯铜和高(gao)纯(chun)镍(nie)铸(zhu)锭(ding)的(de)内(nei)部缺陷(xian)，超(chao)声(sheng)波检(jian)测(ce)存(cun)在局(ju)限，x射(she)线技术(shu)更适(shi)用(yong)。
粉(fen)末法(fa)制备(bei)的(de)靶(ba)材(cai)坯料(liao)一般(ban)超(chao)声(sheng)波声学(xue)特征(zheng)较(jiao)好(hao)，且(qie)晶粒(li)尺寸细小(xiao)，因(yin)此，多(duo)数(shu)可以(yi)适用(yong)于超声波(bo)检(jian)测(ce)技(ji)术(shu)。
粉末(mo)法制备(bei)的(de)坯料，无(wu)论(lun)是(shi)粉末(mo)冶(ye)金(jin)法还(hai)是喷(pen)涂(tu)法，其内部(bu)缺陷(xian)主要包括裂(lie)纹、空(kong)洞、夹杂和(he)不(bu)致(zhi)密。与铸锭内的球(qiu)形(xing)或长条形空洞(dong)不(bu)同(tong)，粉(fen)末法坯(pi)料中(zhong)的空(kong)洞(dong)和夹杂(za)主要是(shi)不规(gui)则形(xing)状，其形状(zhuang)与(yu)夹杂(za)物的(de)形状相同。因此，空洞(dong)、夹(jia)杂(za)和裂纹在(zai)粉(fen)末坯(pi)料(liao)中(zhong)可以(yi)任(ren)意(yi)方(fang)向，必须从多个角(jiao)度(du)进(jin)行检测(ce)才能(neng)确(que)保无遗漏(lou)。对于(yu)不(bu)致(zhi)密(mi)则主(zhu)要是观察(cha)底(di)波(bo)损(sun)失(shi)来(lai)判(pan)定。一(yi)般(ban)如(ru)果(guo)某(mou)区(qu)域(yu)底(di)波(bo)损(sun)失(shi)超(chao)过4dB，即(ji)可判(pan)定该区域(yu)不致密(mi)。
2、塑(su)性加(jia)工靶(ba)坯的(de)检验(yan)
除(chu)少(shao)数铸(zhu)造(zao)靶材和(he)直(zhi)接(jie)喷(pen)涂成(cheng)型靶材(cai)外，大(da)多(duo)数(shu)靶(ba)材(cai)都(dou)是通过一系列(lie)塑性加(jia)工和(he)热处理制成。塑、性加(jia)工(gong)方(fang)法包括(kuo)热(re)锻(duan)、冷锻、热(re)轧(ya)制(zhi)、冷(leng)轧(ya)制(zhi)、模压(ya)、挤压(ya)和(he)拉伸(shen)等。热(re)处(chu)理(li)包(bao)括固溶处(chu)理、正(zheng)火(huo)、退(tui)火(huo)、淬(cui)火和时效等。理论(lun)上(shang)每(mei)个工(gong)序(xu)后(hou)都应(ying)该进行检(jian)验(yan)，但(dan)考虑到生(sheng)产(chan)效率(lv)，一般(ban)在(zai)加(jia)工完(wan)成(cheng)后对最终(zhong)的(de)靶(ba)材板坯(pi)进(jin)行检验。
经过上述工艺加(jia)工后(hou)，靶(ba)材板(ban)坯的(de)显(xian)微组(zu)织得到了显(xian)著细化(hua)，板坯(pi)厚(hou)度(du)为3～40 mm之间，超声波(bo)声学特(te)征良好。在上(shang)述(shu)加(jia)工过(guo)程(cheng)中，靶材(cai)板坯(pi)内(nei)可(ke)能形成的(de)缺(que)陷包(bao)括裂(lie)纹(wen)、分层(ceng)、夹杂(za)、折叠、过(guo)热(re)、晶粒(li)粗(cu)大、过(guo)烧、白点(dian)和疏(shu)松(song)等。除裂纹外(wai)，这些缺陷有(you)个共(gong)同(tong)的特征(zheng)，即呈线(xian)性(xing)平(ping)面形(xing)状，方(fang)向(xiang)沿塑性(xing)加工的(de)流(liu)线方(fang)向(xiang)，且与(yu)塑性加工平(ping)面平行。显(xian)然(ran)，超声(sheng)波检测技(ji)术(shu)对此(ci)类(lei)特(te)征的缺(que)陷最为(wei)灵敏。因(yin)此(ci)靶材(cai)内部(bu)缺陷(xian)的(de)检验(yan)与评(ping)判一般(ban)都采用(yong)超(chao)声纵(zong)波脉冲(chong)反(fan)射式水浸(jin)C扫检(jian)测(ce)技术。检测时一(yi)般(ban)将超(chao)声(sheng)波(bo)焦(jiao)点聚焦到靶(ba)坯厚(hou)度(du)的中(zhong)间位(wei)置。
评(ping)判验收(shou)标(biao)准(zhun)与(yu)靶材(cai)的应用(yong)等(deng)级(ji)有关。根(gen)据验收(shou)要(yao)求设(she)计加(jia)工(gong)人(ren)工平底孔(kong)对比试(shi)块(kuai)即(ji)可(ke)。表(biao)2列(lie)出了当前通用(yong)的靶材坯料(liao)内部(bu)验(yan)收(shou)标(biao)准。
3、焊(han)接(jie)质(zhi)量(liang)检验(yan)
出于(yu)降低成本和(he)增强板(ban)材(cai)组(zu)件(jian)强(qiang)度(du)和(he)导(dao)热(re)性(xing)能(neng)要(yao)求(qiu)，多(duo)数(shu)溅(jian)射靶(ba)材(cai)采用了与(yu)冷(leng)却(que)背板(ban)焊(han)接(jie)的形式，尤其是(shi)大(da)尺(chi)寸(cun)靶(ba)材(cai)。溅射靶材的背板(ban)一(yi)般采(cai)用铝合金(jin)、铜合金、钼或(huo)者(zhe)不锈钢(gang)等，其构型(xing)有的(de)简(jian)单，只是一块(kuai)具(ju)有(you)一(yi)定硬度、强度和(he)厚度(du)的(de)圆形或者(zhe)矩形板(ban)材(cai)；有的构型(xing)复杂(za)，内(nei)部带有(you)复杂(za)的冷(leng)却水道(dao)。
溅(jian)射靶(ba)材与(yu)背板(ban)的焊(han)接是在对溅(jian)射靶材板(ban)坯完(wan)成(cheng)机械加工后(hou)进行(xing)，使(shi)用(yong)的(de)焊(han)接技术(shu)包(bao)括钎(qian)焊、电子束焊、扩散(san)焊和爆(bao)炸焊(han)等。
真空(kong)电子(zi)束焊(han)接形成(cheng)的焊(han)缝中可(ke)能存(cun)在的缺陷有(you)裂纹(wen)、空洞(dong)、夹杂、未(wei)熔(rong)合和(he)未焊(han)透(tou)等。根据使用环境(jing)的技术要(yao)求来(lai)确定针对真(zhen)空(kong)电(dian)子束(shu)焊(han)接质(zhi)量(liang)的检验方(fang)法(fa)。
钎焊(han)、扩(kuo)散(san)焊(han)和(he)爆(bao)炸焊(han)应(ying)用(yong)于(yu)靶(ba)材(cai)时，焊接方(fang)式基(ji)本(ben)都(dou)是两个平面之(zhi)间(jian)的(de)焊接。钎焊是采用中间(jian)材料将(jiang)两(liang)工件进行(xing)粘(zhan)接(jie)的(de)连接方(fang)式(shi)，中间(jian)材料(即(ji)钎焊(han)焊料(liao))包括(kuo)铟和(he)锡基焊料(liao)等(deng)低温焊料。存在的焊(han)接(jie)缺陷主(zhu)要(yao)是未(wei)粘接和(he)夹(jia)杂(za)。
扩(kuo)散(san)焊(han)过(guo)程较(jiao)为(wei)复(fu)杂(za)，焊接面还要(yao)进(jin)行(xing)特殊处理(li)，如喷(pen)砂(sha)毛(mao)化或(huo)者(zhe)车(che)齿(chi)。毛(mao)化(hua)或者(zhe)车(che)齿(chi)后的(de)焊接界面本(ben)身就存在着缺陷(xian)——微(wei)小尺寸(cun)的裂隙(xi)，一(yi)般为百(bai)微米(mi)量级。因此(ci)扩散焊(han)检测(ce)的(de)主(zhu)要是尺度(du)较(jiao)大(da)的(de)，如(ru)毫米量级(ji)的未(wei)焊合。爆炸焊和扩散(san)焊(han)相(xiang)似(shi)。
无(wu)论(lun)是(shi)钎(qian)焊(han)、扩散(san)焊还(hai)是(shi)爆(bao)炸焊，其(qi)焊接缺陷具有(you)共(gong)同(tong)的(de)特(te)征(zheng)，即(ji)线(xian)状(zhuang)平(ping)面(mian)型缺陷。因此(ci)主要采(cai)用(yong)超声纵波(bo)C扫(sao)描(miao)技术(shu)进(jin)行检验和(he)评判。
焊(han)接(jie)检(jian)验(yan)用(yong)对比(bi)试(shi)块(kuai)的设计(ji)与(yu)加(jia)工(gong)技术要(yao)求可(ke)以参(can)考(kao)ASTM F1512标(biao)准。对于(yu)钎(qian)焊(han)来说，一般(ban)选择10 MHz的(de)水(shui)浸聚(ju)焦(jiao)探头进(jin)行(xing)检(jian)验。而(er)对于对(dui)扩(kuo)散焊，超声波频(pin)率的选(xuan)择则(ze)必须(xu)考虑焊(han)接(jie)界面(mian)特征(zheng)。另(ling)外(wai)，钎(qian)焊(han)与(yu)扩散(san)焊(han)的质量验(yan)收(shou)标准也(ye)存在(zai)差(cha)别。
表(biao)3列(lie)出(chu)了(le)钎(qian)焊和扩散焊(han)焊(han)接质(zhi)量的验收(shou)标(biao)准。显(xian)然扩散(san)焊(han)的(de)验收(shou)要(yao)高于(yu)钎焊。
4、结(jie)语
当(dang)前(qian)X射(she)线(xian)检(jian)测(ce)技(ji)术和超(chao)声波(bo)检测技术(shu)基(ji)本(ben)可以满(man)足靶材(cai)制造的检测要求(qiu)。除铸锭(ding)原材(cai)料(liao)外，超声波检(jian)测(ce)技(ji)术在(zai)溅(jian)射(she)靶材(cai)制造(zao)中(zhong)应(ying)用(yong)得(de)更为(wei)广泛。超(chao)声(sheng)波检测工(gong)序(xu)的安排(pai)要(yao)兼顾产(chan)品质量和生(sheng)产(chan)效(xiao)率。靶材板坯和焊(han)接质量(liang)的(de)检(jian)验(yan)方(fang)法主要(yao)是超(chao)声(sheng)纵(zong)波脉(mai)冲(chong)反射C扫(sao)描(miao)技(ji)术。溅(jian)射工艺(yi)的(de)要求(qiu)导致靶(ba)材检验的(de)验(yan)收标准(zhun)十(shi)分(fen)严(yan)格(ge)。
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