磁(ci)控溅射(she)镀膜以(yi)其高(gao)速(su)、低温、低(di)损伤等特点，可(ke)被(bei)用(yong)于(yu)溅射半(ban)导(dao)体(ti)、金(jin)属、绝缘(yuan)体等(deng)几(ji)乎(hu)任何(he)材料(liao)。因(yin)其具(ju)有制备简(jian)单(dan)、附(fu)着力(li)强、镀(du)膜(mo)面积大(da)及(ji)易(yi)于控(kong)制(zhi)等优(you)点，广(guang)泛应用(yong)于电(dian)子(zi)行(xing)业、信息存(cun)储(chu)产业及其(qi)他领(ling)域(yu)，如(ru)激光(guang)存储器(qi)、集(ji)成(cheng)电路(lu)、信(xin)息存(cun)储、薄膜电(dian)阻、电子控制(zhi)器(qi)件、磁(ci)记(ji)录(lu)、玻(bo)璃镀(du)膜(mo)、表(biao)面工(gong)程及高档(dang)装饰等问。磁控(kong)溅(jian)射(she)高纯铬(ge)靶(ba)材(cai)是近年(nian)来(lai)新(xin)研(yan)制(zhi)和(he)开(kai)发的(de)一(yi)种(zhong)靶(ba)材(cai)，保守估(gu)计年(nian)需求(qiu)量(liang)40-50t,市场(chang)规模(mo)仍(reng)在不(bu)断(duan)扩大(da)。因而(er)针(zhen)对市场大(da)量(liang)需(xu)求(qiu)，选(xuan)择合(he)理(li)的制备方(fang)法(fa)，有(you)效(xiao)控制批(pi)产成(cheng)本，制备高(gao)品质的铬靶(ba)材就(jiu)显(xian)得尤为(wei)重(zhong)要。
高纯(chun)铬(ge)溅射(she)靶材(cai)的(de)制备(bei)方法
目前(qian)制(zhi)备铬(ge)靶材方(fang)法主要有(you)熔(rong)炼铸(zhu)锭法(fa)和粉末(mo)冶(ye)金(jin)法，二者各有(you)优缺点(dian)。
1.1熔(rong)炼铸(zhu)锭(ding)法(fa)
熔(rong)炼铸锭法(fa)是(shi)制(zhi)备铬溅(jian)射靶材的(de)主(zhu)要(yao)方(fang)法(fa)之(zhi)一，通过该(gai)方(fang)法(fa)可(ke)获得较高(gao)纯度(du)、高(gao)度致密性(xing)的靶(ba)材(cai)。图1所示为(wei)熔炼(lian)铸锭(ding)法(fa)制备(bei)铬溅射靶材(cai)的工艺(yi)流程(cheng)示(shi)意图。首(shou)先(xian)将(jiang)铬棒通(tong)过(guo)单联(lian)或双联(lian)(电弧(hu)熔(rong)炼(lian)、真(zhen)空感应(ying)熔炼(lian)、电(dian)渣重熔)工(gong)艺(yi)进行熔(rong)炼，然后将得到的纯(chun)度较高的(de)铸锭或坯料(liao)进(jin)行热锻(duan)、退火、轧制、成(cheng)品(pin)退火等二(er)次加工，最后(hou)精(jing)加(jia)工(gong)成所需(xu)靶(ba)材。
熔(rong)炼锭(ding)或(huo)坯(pi)料(liao)晶粒(li)粗(cu)大(da),热锻(duan)可改善(shan)铸造组织(zhi)，使(shi)气(qi)孔(kong)或偏析(xi)扩散(san)、消失，再(zai)通过再结(jie)晶(jing)退(tui)火(huo)，可以(yi)得(de)到100pm以(yi)下的晶粒。
贾(jia)国(guo)斌等人通过多(duo)年的(de)技术积累(lei)和(he)不(bu)断的(de)科研(yan)创新，自(zi)主研(yan)制(zhi)出(chu)第(di)一台大型(xing)高效(xiao)电(dian)子束冷(leng)床熔(rong)炼炉(lu)，并(bing)成功生产出(chu)高质量的铬(ge)棒和(he)钛棒，尺(chi)寸(cun)为(wei)0300mmxl500mm,该技术(shu)解决了难(nan)熔金属(shu)熔炼铸(zhu)锭(ding)行(xing)业的(de)难(nan)题。
熔(rong)炼(lian)铸锭(ding)法(fa)是(shi)制备铬靶材的(de)基(ji)本(ben)方(fang)法之一，制备(bei)的(de)靶(ba)材(cai)组织(zhi)致密(mi)、性能(neng)优异，但受制于成型(xing)方法不(bu)可避免(mian)会出(chu)现成(cheng)分偏(pian)析(xi)、晶粒(li)尺(chi)寸和(he)织构(gou)均匀性较(jiao)难控制、工(gong)序繁(fan)杂等缺点。
1.2粉(fen)末(mo)冶(ye)金(jin)法(fa)
粉末冶金法(fa)制备(bei)铬(ge)溅射(she)靶材的具体(ti)工(gong)艺主(zhu)要有无(wu)压(ya)烧结、热压(HP)、热等(deng)静(jing)压(HIP)等(deng)。无(wu)压烧(shao)结方(fang)法的(de)优(you)势(shi)在于工(gong)序简单(dan)、可(ke)以(yi)制(zhi)备(bei)致密(mi)度要求(qiu)不(bu)高的大(da)尺(chi)寸(cun)靶(ba)材；但受(shou)限(xian)于方法(fa)本(ben)身，产(chan)品致密度(du)不(bu)高。如(ru)果产品致(zhi)密(mi)度要求(qiu)较高，可(ke)将(jiang)无压烧结与轧制结(jie)合(he)起(qi)来(lai)。热(re)压(ya)法(fa)是制(zhi)备纯铬(ge)靶材(cai)常(chang)用(yong)的方(fang)法(fa)，由于(yu)粉末(mo)或压坯只(zhi)是单(dan)向(xiang)加(jia)压(ya)，靶(ba)材(cai)不能(neng)完(wan)全(quan)致(zhi)密且(qie)存在密(mi)度(du)梯(ti)度(du)；该方法(fa)的(de)优(you)点在于(yu)工艺简单、成(cheng)本(ben)较低，但(dan)只能制(zhi)备较(jiao)小尺寸(cun)靶材(cai)，生(sheng)产效(xiao)率较(jiao)低。
张(zhang)新(xin)房间(jian)研究了不同(tong)加(jia)工方法下(xia)溅(jian)射铮(zheng)靶(ba)材的(de)密度，结(jie)果表(biao)明(ming)采用模(mo)压+烧结(jie)或冷等静(jing)压+烧(shao)结(jie)的方法均可(ke)制备Cr管靶(ba)材，两种(zhong)方(fang)法制备的管靶(ba)尺(chi)寸相(xiang)当(dang)，其外径×内径(jing)×高(gao)为(wei)φ56.0mm×045.9mm×38.0mm,冷等(deng)静压(ya)+烧结的方(fang)法(fa)在密度和纯度性(xing)能(neng)方面(mian)略(lve)优(you)于模(mo)压+烧结，其(qi)最大(da)密(mi)度(du)为5.928×103kg/m3，最(zui)大纯(chun)度(du)为(wei)82.3%；采用热压(ya)方法(fa)制备(bei)的(de)Cr合(he)金靶材，其(qi)尺(chi)寸为(wei)φ60mm×30mm,密(mi)度为(wei)8.363x103kg/n3,纯(chun)度为98.4%。张(zhang)青(qing)来(lai)问(wen)等人采(cai)用氮气(qi)气体(ti)保(bao)护(hu)热(re)压法成(cheng)功(gong)生产了(le)纯(chun)辂(lu)及(ji)铬(ge)合金(jin)靶材(cai)，主要(yao)工艺参数为加热(re)温(wen)度：1100〜1300°C,保温(wen)时(shi)间30~60min,随炉(lu)冷却(que)至(zhi)600°C以(yi)下(xia)出(chu)炉；靶(ba)坯(pi)有明(ming)显(xian)收缩(suo)，但(dan)无裂(lie)纹(wen)、无胀(zhang)形现(xian)象(xiang)，致(zhi)密(mi)度大(da)于(yu)98%。通(tong)过系列试验表(biao)明(ming)：在(zai)确(que)保(bao)靶环(huan)产(chan)品(pin)烧结(jie)密度(du)前提下(xia)，通过(guo)不(bu)断优化(hua)烧(shao)结工艺(yi)参(can)数(shu)，靶(ba)环(huan)烧(shao)结成(cheng)本可大大降低(di)，降(jiang)幅(fu)约(yue)达30%以上(shang)。
热等静压(ya)法(fa)是(shi)制(zhi)备(bei)铬靶材的(de)有效(xiao)方(fang)法。由于(yu)该方(fang)法将粉(fen)末成形(xing)和(he)烧(shao)结(jie)两(liang)步(bu)作(zuo)业(ye)合并成一步(bu)，可(ke)以(yi)对(dui)粉(fen)体均(jun)匀施(shi)压,产(chan)品(pin)密度接(jie)近(jin)材料理(li)论(lun)密度，克(ke)服(fu)了温度(du)高的缺(que)点，制(zhi)品晶(jing)粒(li)细小，还(hai)可依(yi)据(ju)炉腔(qiang)尺(chi)寸(cun)制备(bei)大尺寸(cun)靶(ba)材(cai)，具有(you)生(sheng)产(chan)效率(lv)高(gao)、成(cheng)本(ben)低(di)的优(you)点。
图(tu)2为西安嘉业(ye)航空科技有限(xian)公(gong)司(si)采用(yong)热等(deng)静压(ya)法(fa)制(zhi)备(bei)辂溅射靶(ba)材的工(gong)艺(yi)流程(cheng)示(shi)意(yi)图。热(re)等静(jing)压通常(chang)的(de)制备流(liu)程为(wei):①首先设(she)计包(bao)套(tao),安(an)排合(he)理加(jia)工方法制备包(bao)套。在(zai)无(wu)尘车间内将(jiang)粉(fen)末填(tian)入包套，可采(cai)用边震动边装(zhuang)粉(fen)或粉末先经冷(leng)等(deng)静压(ya)后再(zai)装入(ru)包套(tao)等方(fang)法提(ti)高(gao)粉(fen)末(mo)的(de)装填密度；②在热(re)处理炉中高温下(xia)抽空包套(tao)，直至(zhi)所(suo)需真空度(du)，热(re)态(tai)夹死抽气(qi)管并封焊(han)；③将上(shang)述(shu)包套(tao)置于热(re)等(deng)静(jing)压炉(lu)中进行(xing)热等静压(ya)处理；④热等(deng)静(jing)压处(chu)理后(hou)采(cai)用机(ji)加方(fang)法或电(dian)化学(xue)腐蚀(shi)去除(chu)包(bao)套;⑤用(yong)线切割或水(shui)切(qie)方(fang)法(fa)切(qie)割(ge)靶材，获(huo)得所需尺(chi)寸(cun)的(de)产品。
图3所示(shi)为(wei)西(xi)安(an)嘉(jia)业(ye)航空科技有限(xian)公(gong)司按(an)上(shang)述流程(cheng)制(zhi)备的(de)HIP处理(li)后纯铬(ge)靶(ba)材装配体(ti)，装(zhuang)配(pei)体(ti)总(zong)长(zhang)约650mm。图(tu)4为去除(chu)包(bao)套(tao)后纯辂靶(ba)材(cai)圆柱体，经检测(ce)该(gai)圆(yuan)柱体(ti)致(zhi)密度高达(da)99.86%、晶粒(li)细(xi)小(xiao)、溅射(she)性能(neng)优异(yi)。
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