随着(zhe)现代科(ke)技(ji)的发(fa)展(zhan)，人(ren)们对工件的(de)性(xing)能(neng)要求更高，因(yin)此真(zhen)空镀(du)膜(mo)技术得到了(le)迅猛发(fa)展。通(tong)过(guo)薄膜技术可以提(ti)高工件(jian)的(de)耐磨性(xing)、抗(kang)氧化(hua)性(xing)、耐腐蚀(shi)性等，同(tong)时(shi)可(ke)以延长(zhang)工(gong)件的使(shi)用(yong)寿(shou)命，提(ti)高经(jing)济价(jia)值。钽(tan)铬合金(jin)薄(bao)膜不(bu)仅结合了铬(ge)涂(tu)层高硬(ying)度(du)的(de)优(you)点，还拥(yong)有(you)钽(tan)涂(tu)层韧性高、耐磨性与耐腐蚀性(xing)好(hao)等(deng)特(te)点(dian)。另外，采用(yong)磁控溅射镀(du)膜(mo)技(ji)术(shu)既能提(ti)高成(cheng)膜效率(lv)，又能(neng)增强基(ji)体(ti)与(yu)薄(bao)膜之(zhi)间的结合力，形(xing)成均(jun)匀(yun)且致(zhi)密(mi)的薄(bao)膜(mo)，总体来(lai)说(shuo)具(ju)有诸(zhu)多优(you)点(dian)[1-2]。目前(qian)钽铬合金(jin)薄(bao)膜已(yi)被(bei)应用(yong)到(dao)铁(tie)电存(cun)储(chu)器(qi)的(de)电(dian)极(ji)材料(liao)、玻(bo)璃成型模具等(deng)多(duo)个(ge)领(ling)域(yu)[3-5]。本(ben)研(yan)究采(cai)用(yong)双(shuang)靶(ba)磁(ci)控(kong)溅(jian)射技(ji)术(shu)，在(zai)CrNi3MoVA高强度钢表面(mian)制备钽铬(ge)合金(jin)薄(bao)膜(mo)。铬靶(ba)采用直(zhi)流(liu)电(dian)源，钽(tan)靶采(cai)用射频电(dian)源，通过(guo)固(gu)定(ding)铬(ge)靶(ba)溅(jian)射(she)功(gong)率(lv)（60W），探讨了(le)钽(tan)靶不(bu)同溅射(she)功率下，钽铬(ge)合(he)金(jin)薄(bao)膜(mo)的沉积(ji)速(su)率(lv)、物相(xiang)组(zu)成(cheng)、力(li)学性能(neng)和(he)耐腐(fu)蚀性(xing)能(neng)。
1、实(shi)验(yan)部(bu)分
1.1样品制备(bei)
通过直(zhi)流和射频两种(zhong)溅(jian)射方式(shi)沉(chen)积钽铬(ge)合金薄(bao)膜，铬靶(ba)采用(yong)直(zhi)流(liu)电(dian)源，钽靶采(cai)用(yong)射(she)频(pin)电(dian)源(yuan)。基(ji)底材(cai)料(liao)选(xuan)用(yong)CrNi3MoVA高(gao)强度钢，尺寸(cun)为(wei)20mm×10mm×5mm。选(xuan)取(qu)高(gao)密(mi)度(du)铬(ge)靶(ba)和(he)钽(tan)靶（其中Ta、Cr质量(liang)分(fen)数(shu)为99.99%）为(wei)实(shi)验(yan)靶(ba)材，靶(ba)材(cai)尺(chi)寸为φ50.8×3mm，靶基(ji)距为60mm。实验(yan)中(zhong)溅射(she)气体(ti)为纯度(du)99.99%的高(gao)纯(chun)氩气(qi)。溅射(she)室的本底真(zhen)空(kong)度(du)低(di)于3.0×10-3Pa，为(wei)此可降低(di)腔体内杂(za)质，确(que)保样(yang)品(pin)在沉(chen)积(ji)过(guo)程(cheng)中(zhong)不被(bei)污染(ran)。实(shi)验的(de)衬底温(wen)度(du)为(wei)350℃，负(fu)偏压(ya)为(wei)100V，氩(ya)气(qi)流量为20sccm，工作气(qi)压保持在(zai)5×10-1Pa，溅射钽铬合(he)金(jin)薄(bao)膜(mo)的(de)时(shi)间(jian)为2h，溅射过渡(du)层(ceng)铬(ge)薄(bao)膜的(de)时间为(wei)15min。铬薄(bao)膜的沉(chen)积(ji)条件与(yu)钽(tan)铬(ge)合(he)金薄膜(mo)的(de)沉(chen)积(ji)条(tiao)件相(xiang)同。实(shi)验前(qian)，试样(yang)需(xu)在无水(shui)乙(yi)醇和丙酮(tong)溶液(ye)中依(yi)次(ci)超声(sheng)清洗(xi)10min，后(hou)经冷风吹干，保证样(yang)品(pin)表(biao)面无杂质和(he)污染物(wu)。镀膜(mo)前(qian)，样(yang)品首(shou)先(xian)在清洗(xi)室(shi)内(nei)进(jin)行(xing)辉(hui)光(guang)清洗，清洗结束(shu)后将样品送(song)进(jin)溅射(she)室(shi)，而后(hou)对(dui)样(yang)品(pin)表(biao)面(mian)进(jin)行30min的(de)氩(ya)离(li)子(zi)轰击(ji)，通(tong)入(ru)的(de)氩(ya)气流量(liang)为65~75sccm，真(zhen)空沉(chen)积(ji)室(shi)气(qi)压为(wei)5.5~6.5Pa，轰击结(jie)束(shu)后镀(du)15min的过(guo)渡层，再沉(chen)积(ji)钽铬(ge)合金薄(bao)膜(mo)。沉积过程中(zhong)，铬靶的(de)溅(jian)射(she)功(gong)率(lv)为60W，钽(tan)靶(ba)的溅射(she)功(gong)率分别为(wei)80、90、100、110和(he)120W。
1.2样品(pin)的(de)性(xing)能(neng)表(biao)征
使(shi)用(yong)配(pei)备(bei)UltimMaxN硅漂移(yi)型能(neng)谱仪（EDS）的HitachiS-3400N系列扫(sao)描(miao)电(dian)子显微(wei)镜，测(ce)定钽铬合(he)金(jin)薄(bao)膜的(de)元(yuan)素成分(fen)。使(shi)用(yong)X射(she)线衍射(she)仪（XRD）分(fen)析(xi)不(bu)同溅(jian)射功(gong)率下钽铬合金(jin)薄膜(mo)的物相(xiang)组(zu)成，测(ce)试(shi)时(shi)电(dian)流(liu)为(wei)40mA，电压为(wei)40kV，衍(yan)射角范围为(wei)2θ=10°~90°，扫描速(su)度(du)为5°/min。使(shi)用配备Berkovich压(ya)头(tou)的深(shen)度(du)传(chuan)感压痕(hen)系统（NANO-G200）测(ce)定(ding)薄(bao)膜(mo)的纳米(mi)硬(ying)度(du)、杨(yang)氏模(mo)量以(yi)及位(wei)移载(zai)荷等(deng)参(can)数(shu)。测(ce)试(shi)载荷为20mN，压(ya)入(ru)深度为(wei)800nm，取9个(ge)测试(shi)点，最后(hou)求取(qu)数据的(de)平(ping)均(jun)值。使用上(shang)海辰华(hua)CHI760E电(dian)化学工(gong)作站(zhan)测试(shi)试样(yang)的塔菲(fei)尔曲(qu)线(xian)，测(ce)试前将(jiang)样(yang)品(pin)在(zai)质(zhi)量分数为(wei)3.5%的(de)NaCl溶液中浸泡(pao)10min，确(que)保样(yang)品有稳定的(de)开路电位。测试时扫描速(su)率为(wei)1mV·s-1，辅(fu)助电极为石(shi)墨(mo)棒，参(can)比电(dian)极(ji)为AgCl电(dian)极(ji)，工作电极为钽(tan)铬(ge)合(he)金薄膜(mo)。
2、结果与讨论(lun)
2.1微(wei)观(guan)成
图(tu)1为钽铬(ge)合金薄(bao)膜(mo)的(de)成分变化曲(qu)线(xian)，所(suo)得到的原子百(bai)分(fen)比在(zai)表(biao)1中已列出。EDS结果(guo)表(biao)明涂层中含有钽(tan)和(he)铬(ge)元素，可(ke)以看(kan)出随(sui)着(zhe)钽溅射(she)功(gong)率(lv)的增(zeng)加(jia)，钽(tan)的(de)原(yuan)子百分(fen)比升高(gao)，表(biao)明了溅(jian)射功(gong)率(lv)会影响(xiang)靶(ba)材的(de)溅射(she)速(su)率，进(jin)而影(ying)响(xiang)涂层(ceng)的成(cheng)分(fen)含(han)量。
有研(yan)究(jiu)表(biao)明随溅射功率升(sheng)高，Ar气的电(dian)离程度加强(qiang)，靶材(cai)粒(li)子离(li)化(hua)作用(yong)增强，靶材(cai)粒子(zi)携(xie)带(dai)的(de)能(neng)量越(yue)大(da)，膜层(ceng)越厚(hou)，扩散(san)迁(qian)移作(zuo)用(yong)越(yue)明显，得(de)到的膜(mo)层越平(ping)整(zheng)，致(zhi)密(mi)性(xing)越(yue)好[6]。实际上通过增加等离子(zi)体中(zhong)钽原子含量(liang)，氩(ya)离(li)子数量和(he)能(neng)量(liang)就(jiu)会(hui)减少，由于高的氩(ya)离子浓(nong)度会提(ti)高(gao)靶(ba)材的溅射速(su)率，因此铬(ge)靶(ba)材(cai)的(de)溅(jian)射(she)速率(lv)就(jiu)会下降，从而基(ji)片表(biao)面(mian)沉(chen)积的(de)膜层中(zhong)钽含(han)量增(zeng)加(jia)，铬(ge)含量(liang)减少。而(er)当(dang)钽的(de)溅射功率较低(di)时(shi)，靶(ba)材(cai)溅射出的(de)钽原子会减少(shao)，涂(tu)层内含有的钽原(yuan)子含(han)量(liang)降低，铬(ge)原(yuan)子含量相对增加(jia)。周(zhou)德(de)让等(deng)[7]利用(yong)直(zhi)流磁控溅射(she)技(ji)术，以(yi)石(shi)英玻(bo)璃为基底(di)制备(bei)了单晶(jing)硅(gui)薄(bao)膜。通(tong)过改(gai)变(bian)单(dan)晶硅的溅(jian)射(she)功率（范(fan)围(wei)在50~300W）并对(dui)制备的薄膜进行(xing)厚(hou)度(du)测(ce)量，从而得出沉(chen)积速(su)率的(de)规律(lv)，即沉(chen)积速率与(yu)溅(jian)射(she)功(gong)率(lv)呈(cheng)线性(xing)关系。
2.2物相(xiang)组(zu)成
图(tu)2为不同(tong)钽靶(ba)功(gong)率下钽铬合(he)金(jin)薄膜的(de)XRD图(tu)谱，扫描(miao)范围10°~90°。从图中可(ke)以看(kan)出(chu)随着溅射(she)功率(lv)增大（80~120W），薄膜的(de)衍射(she)峰(feng)峰强整(zheng)体增(zeng)大。除(chu)2θ=44.5°基体(ti)衍(yan)射峰(feng)外，不(bu)同(tong)溅射(she)功率的(de)薄膜均存(cun)在三个特征(zheng)峰(feng)，在2θ=41°左右薄(bao)膜有(you)良(liang)好(hao)的(de)择(ze)优(you)取(qu)向(xiang)性(xing)，因(yin)而溅(jian)射功率(lv)会影响(xiang)钽(tan)铬合(he)金(jin)薄(bao)膜的(de)物(wu)相组成。冉(ran)景(jing)杨等(deng)[8]研(yan)究(jiu)了溅射功(gong)率对(dui)射频磁(ci)控(kong)溅(jian)射(she)制备β-Ga2O3薄膜(mo)特性的(de)影响(xiang)，结(jie)果(guo)表明(ming)随着(zhe)溅射(she)功(gong)率(lv)的增大，半峰(feng)宽(kuan)呈现(xian)先(xian)增大(da)后减小再(zai)增大(da)的趋势(shi)，晶(jing)粒(li)尺(chi)寸变化与(yu)之相(xiang)反。
2.3硬(ying)度模量(liang)
图(tu)3为不(bu)同(tong)钽靶(ba)功率下钽铬合(he)金薄膜(mo)硬(ying)度模(mo)量(liang)关(guan)系(xi)图。
从(cong)图(tu)3中可(ke)以看(kan)出(chu)，整体(ti)钽(tan)铬(ge)薄(bao)膜(mo)的(de)硬度模(mo)量(liang)值(zhi)变(bian)化趋势(shi)差异(yi)较小(xiao)，随着(zhe)钽(tan)的射(she)频溅射(she)功率增(zeng)加，薄膜硬(ying)度(du)呈(cheng)现上升(sheng)、下降(jiang)、再(zai)上(shang)升的趋势；模量(liang)呈(cheng)现先上(shang)升(sheng)后下降(jiang)的(de)趋(qu)势。当钽的溅射功率为90W时(shi)，薄膜(mo)硬度和(he)模(mo)量达到最(zui)大(da)值（硬(ying)度为(wei)16.45GPa，模(mo)量(liang)为(wei)238.4GPa）。机械性(xing)能改(gai)变的本(ben)质是由(you)密(mi)度(du)变化引(yin)起(qi)的(de)，因而随着(zhe)钽(tan)溅(jian)射(she)功率的变(bian)化，钽铬(ge)薄(bao)膜的(de)机械(xie)性能，即(ji)硬(ying)度(du)和模量发生(sheng)改(gai)变。图4为(wei)不同(tong)钽靶功(gong)率下钽(tan)铬(ge)合金薄(bao)膜的位移载荷(he)曲(qu)线(xian)。
从图(tu)4中(zhong)可(ke)以(yi)看出，所(suo)有曲(qu)线均表(biao)现(xian)出平(ping)滑连(lian)续状态(tai)，这(zhe)表明在测试期(qi)间(jian)薄(bao)膜没(mei)有发(fa)生明显的(de)裂(lie)纹，表(biao)明薄膜结合力良好(hao)。Kataria等(deng)[9]通过纳米(mi)压(ya)痕(hen)仪(yi)探究了(le)不同硬度薄膜的基底(di)效应，研究指(zhi)出(chu)薄(bao)膜开裂的(de)标(biao)志(zhi)为(wei)位(wei)移-载(zai)荷曲(qu)线出(chu)现不连(lian)续性。
2.4弹塑(su)性(xing)能(neng)
通常比(bi)值H/E*代表弹性指(zhi)数，比值H3/E*2代表(biao)抗塑性变(bian)形，通过比(bi)值H/E*和(he)比(bi)值(zhi)H3/E*2可(ke)以(yi)探(tan)究(jiu)钽(tan)铬(ge)合金(jin)薄膜的(de)弹(dan)塑性[10-12]。图5为不同钽(tan)靶(ba)功(gong)率(lv)下钽铬(ge)合金(jin)薄膜(mo)比(bi)值(zhi)H/E*和H3/E*2图(tu)。
从图(tu)5可(ke)以看(kan)出(chu)，随着钽(tan)溅射(she)功率增(zeng)加，比值(zhi)H/E*和H3/E*2均呈现上(shang)升(sheng)、下(xia)降(jiang)、再上升(sheng)的趋势，当钽(tan)的溅射功(gong)率为90W时(shi)，二(er)者(zhe)比(bi)值最大。表2为(wei)不同钽(tan)靶功率下(xia)钽(tan)铬(ge)合金薄(bao)膜(mo)的比值H/E*和H3/E*2。从(cong)表(biao)2可以看(kan)出(chu)，钽(tan)溅射功(gong)率为90W时(shi)，钽(tan)铬合(he)金薄膜比值(zhi)H/E*和(he)H3/E*2分别(bie)为0.0628和0.0649，同时(shi)也反映出了钽(tan)铬薄(bao)膜在该功率下(xia)具(ju)备(bei)更(geng)加优(you)异(yi)的(de)弹(dan)塑性。
2.5耐(nai)腐蚀(shi)性能(neng)
金属的(de)腐(fu)蚀(shi)行(xing)为十分复(fu)杂[13]，本(ben)实验采(cai)用(yong)三电极(ji)测(ce)试(shi)体系，有效测(ce)试(shi)面积为(wei)1.8cm2。通(tong)过分析极(ji)化曲(qu)线(xian)可以研(yan)究电(dian)化学过程中的(de)反应(ying)动力学(xue)和电极(ji)表(biao)面的电(dian)化(hua)学行(xing)为(wei)，从(cong)而(er)评估钽(tan)铬合金薄膜(mo)的耐腐(fu)蚀(shi)性能(neng)。通(tong)过对(dui)Tafel曲线拟合得到了自腐(fu)蚀(shi)电(dian)位(wei)（Ecorr）和自腐蚀(shi)电流(liu)密(mi)度（Icorr），据(ju)此(ci)可以分析(xi)薄(bao)膜的抗腐(fu)蚀性(xing)能(neng)。图6为不同(tong)钽(tan)靶(ba)功(gong)率(lv)下钽(tan)铬合金(jin)薄(bao)膜(mo)的极(ji)化(hua)曲线(xian)图，从图(tu)中(zhong)可(ke)以(yi)看出(chu)随(sui)着(zhe)功率变化(hua)，薄膜的腐(fu)蚀电位和腐(fu)蚀电流(liu)均(jun)发生(sheng)改(gai)变(bian)。
根(gen)据极(ji)化曲线(xian)的(de)电(dian)流密(mi)度(du)，可(ke)以(yi)了(le)解电极(ji)的(de)活(huo)性(xing)和电化(hua)学响(xiang)应(ying)，较(jiao)高的(de)电流密(mi)度(du)表示电极具有(you)较(jiao)高的电(dian)化(hua)学(xue)活(huo)性(xing)，反应(ying)速(su)率(lv)较快。在(zai)极化(hua)曲(qu)线(xian)中，如果存(cun)在(zai)一个(ge)稳(wen)定(ding)的平台区(qu)域(yu)，表(biao)示电极(ji)表(biao)面的电(dian)化学(xue)反应(ying)已经(jing)达到了稳定状态(tai)，平台(tai)区域(yu)的(de)电(dian)位和(he)电(dian)流密(mi)度可以提供电极的稳(wen)定(ding)性和可(ke)逆(ni)性(xing)信息(xi)[14-15]。总(zong)的(de)来说(shuo)腐蚀(shi)电位(wei)越(yue)大(da)，电流(liu)密度(du)越小，腐(fu)蚀(shi)速率(lv)越慢，反应(ying)约难(nan)，耐蚀(shi)性(xing)越(yue)好(hao)。从表3拟合的(de)腐蚀数据可(ke)以看出，随着钽(tan)靶功(gong)率升高(gao)，腐(fu)蚀(shi)电(dian)位整(zheng)体差(cha)异较(jiao)小，当功率(lv)为120W时(shi)腐(fu)蚀电(dian)位最大(da)；而腐(fu)蚀(shi)电流呈现减(jian)小、增(zeng)大(da)再(zai)减(jian)小(xiao)的趋势，当钽(tan)靶功(gong)率为120W时腐(fu)蚀电流(liu)最小(xiao)。因而结合腐蚀(shi)电(dian)位(wei)和腐(fu)蚀电流二(er)者(zhe)分析，当(dang)功率(lv)为120W时(shi)，钽铬合金(jin)薄(bao)膜的耐(nai)蚀性更好(hao)。
3、结(jie)论(lun)
利(li)用双靶(ba)磁控(kong)溅射(she)系(xi)统，探(tan)究(jiu)了(le)钽(tan)靶溅(jian)射(she)功(gong)率在80W到120W范围内(nei)，钽(tan)铬(ge)合金薄膜(mo)性能影响(xiang)。结论如下：
1）溅(jian)射功(gong)率会(hui)影响靶材(cai)的溅射(she)速(su)率，随着(zhe)射(she)频溅(jian)射功率增(zeng)加，沉(chen)积(ji)速(su)率(lv)加(jia)快(kuai)，薄(bao)膜中(zhong)钽(tan)原(yuan)子(zi)的(de)含量增加(jia)，同时(shi)薄(bao)膜(mo)的(de)衍(yan)射(she)峰峰(feng)强整体(ti)增大(da)。
2）溅(jian)射功(gong)率(lv)为(wei)90W时(shi)，薄(bao)膜(mo)的硬(ying)度(du)模(mo)量(liang)达到(dao)最(zui)大值(zhi)，分(fen)别为16.45GPa和238.4GPa，同(tong)时(shi)具(ju)有(you)最佳(jia)的(de)弹塑(su)性。
3）随(sui)着(zhe)钽靶功率(lv)升(sheng)高(gao)，薄(bao)膜(mo)的腐(fu)蚀(shi)电位差(cha)异(yi)较(jiao)小，当(dang)钽(tan)靶(ba)功率(lv)为120W时，钽(tan)铬(ge)合金薄膜的腐蚀(shi)电(dian)流(liu)为(wei)0.99μA·cm-2，耐蚀性(xing)最佳。
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相(xiang)关链(lian)接(jie)
