20世(shi)纪(ji)80年代，格洛(luo)夫(fu)的研究成果为(wei)溅(jian)射技术(shu)的(de)工(gong)业(ye)化(hua)大(da)规模(mo)生产(chan)提供(gong)了(le)重(zhong)要(yao)的(de)基础[1]。70年来(lai)，人(ren)们逐(zhu)渐(jian)开始(shi)接(jie)受和研(yan)究这(zhe)一新(xin)兴的科(ke)学(xue)技术。近15年来，随(sui)着(zhe)不(bu)断改良(liang)和创(chuang)新的(de)溅(jian)射(she)技术(shu)的出现，它们(men)在金(jin)属(shu)材(cai)料学领域(yu)的(de)应(ying)用越来(lai)越广(guang)泛(fan)，并(bing)且在薄膜(mo)的生产(chan)方(fang)面也取(qu)得了显(xian)著的(de)突破(po)[2]。
磁控溅(jian)射(she)靶材是利用磁控(kong)溅(jian)射、多(duo)弧离(li)子(zi)镀或(huo)任(ren)何形(xing)式(shi)的(de)溅(jian)镀系(xi)统(tong)在(zai)一定(ding)工(gong)艺条(tiao)件(jian)下(xia)溅(jian)射在基(ji)板上成(cheng)为(wei)各(ge)类(lei)特(te)殊功用涂层的溅(jian)射源(yuan)[3]。靶(ba)材的(de)分(fen)类多(duo)种(zhong)多(duo)样。按(an)照材质的类别，靶材(cai)可(ke)分成金(jin)属及合(he)金(jin)靶材、多种(zhong)无(wu)机非金(jin)属(shu)靶材(cai)和(he)复(fu)合靶(ba)材(cai)等(deng)。黄(huang)铜靶(ba)材属(shu)于合金靶(ba)材，在(zai)其中(zhong)加(jia)入(ru)一(yi)定量的(de)铟(yin)与稀土元素(su)可增(zeng)强(qiang)其(qi)抗(kang)腐蚀(shi)性(xing)、抗氧化(hua)性、耐磨(mo)性[4-5]。黄铜(tong)靶(ba)材不(bu)仅被用(yong)于(yu)装(zhuang)饰材料(liao)[6]更(geng)被运(yun)用(yong)于电子、信(xin)息(xi)、超(chao)导、航空(kong)等(deng)尖端应用领(ling)域(yu)，还可用于镀(du)制反(fan)光(guang)膜、导磁(ci)膜、半导体(ti)电极薄层、电(dian)载(zai)体薄层、装(zhuang)饰(shi)膜(mo)、防护(hu)膜、集成电(dian)路(lu)、显示屏等[7-10]。
磁控(kong)溅(jian)射(she)靶(ba)材应优(you)先(xian)选择导(dao)电(dian)性能良(liang)好(hao)、活(huo)性(xing)强(qiang)、且提取(qu)、冶(ye)炼(lian)简(jian)单、含量大的(de)金属材料(liao)。尽管(guan)金和(he)银(yin)的(de)导(dao)电和导(dao)热性(xing)能优于(yu)黄(huang)铜(tong)，但它(ta)们(men)在(zai)地壳(ke)中的含量较(jiao)低(di)，传统(tong)的提(ti)纯(chun)方(fang)法很(hen)难得(de)到(dao)高纯(chun)度的金属(shu)。此(ci)外，它们(men)的(de)微(wei)观结(jie)构(gou)也(ye)会(hui)对溅射薄膜的沉积(ji)率(lv)、均(jun)匀性(xing)和蚀刻性产生(sheng)重要影响(xiang)[11]。在耐蚀(shi)性(xing)与(yu)美观(guan)性(xing)方面(mian)，金(jin)、银(yin)材(cai)料长时间暴(bao)露(lu)在空(kong)气中会导(dao)致(zhi)材料(liao)发(fa)黑，使材料(liao)的(de)美(mei)观性(xing)欠(qian)佳。而有(you)研究(jiu)表(biao)明，当锌含(han)量(liang)为(wei)30%时(shi)，黄铜(tong)颜(yan)色最(zui)接(jie)近黄(huang)金(jin)[12]。并且添(tian)加Ni的黄(huang)铜(tong)材(cai)料在(zai)耐蚀方(fang)面要(yao)优于(yu)金、银材(cai)料(liao)。尽(jin)管(guan)镍(nie)可(ke)能会(hui)导致皮肤过(guo)敏或致(zhi)癌(ai)[13]，但是(shi)当(dang)仿(fang)金(jin)合(he)金的镍(nie)含量(liang)低于10%wt[14]时(shi)，它(ta)们所(suo)制作(zuo)的饰品、配件(jian)以及真空(kong)镀(du)层(ceng)的(de)薄(bao)膜(mo)都(dou)不(bu)会(hui)对(dui)人(ren)类健(jian)康(kang)造(zao)成危害。在(zai)材(cai)料(liao)硬(ying)度方面(mian)，纯(chun)金、银(yin)靶(ba)材(cai)的(de)硬(ying)度低(di)，不利于镀层的(de)防护性与(yu)使(shi)用(yong)寿命(ming)，而(er)合(he)金材料(liao)的(de)硬(ying)度要(yao)大(da)于纯金(jin)属(shu)的硬(ying)度(du)。例(li)如(ru)，仿金(jin)铜(tong)合金中(zhong)无(wu)论(lun)是(shi)Cu-Zn-Sn三元(yuan)合金(jin)还是(shi)Cu-Al-Ni三元合金不(bu)仅硬度(du)与(yu)强(qiang)度(du)要(yao)优于(yu)金、银(yin)材料(liao)[15-17]，还(hai)有优(you)良(liang)的(de)耐(nai)蚀(shi)性(xing)与(yu)机械加工(gong)性[18]。
随(sui)着(zhe)高科技(ji)产(chan)业(ye)的(de)迅猛(meng)发展，薄膜技术的(de)应用越来越(yue)普(pu)遍(bian)。我国已(yi)逐(zhu)渐成为(wei)世界上薄膜材料的(de)最(zui)大需(xu)求(qiu)地(di)区之一(yi)，而(er)靶(ba)材是制备薄膜材料中(zhong)极其重(zhong)要的(de)耗材(cai)，因(yin)此，中(zhong)国未来的(de)靶材(cai)市场(chang)一定相(xiang)当(dang)广阔(kuo)[19-25]。本项目拟开(kai)发一(yi)种可(ke)应(ying)用(yong)于(yu)生(sheng)物(wu)医学(xue)中的(de)黄铜靶(ba)材(cai)，使(shi)该靶(ba)材(cai)溅(jian)射制造(zao)的(de)薄膜(mo)具(ju)有抗菌(jun)性能优(you)良、生(sheng)物相容性好(hao)、成(cheng)本(ben)低廉、无毒、耐蚀等(deng)优点。在(zai)日(ri)常生活、医(yi)疗服(fu)务(wu)、外(wai)科手(shou)术、植入(ru)体(ti)等领(ling)域(yu)，这(zhe)种(zhong)技术(shu)具(ju)有(you)巨(ju)大的(de)潜(qian)力(li)和(he)发(fa)展(zhan)前(qian)景(jing)，有望(wang)替(ti)代传统的贵金属靶(ba)材(cai)和(he)化合物靶(ba)材(cai)。
黄铜(tong)的成(cheng)分(fen)主(zhu)要(yao)由(you)铜(tong)和锌构(gou)成，而锌在(zai)α固(gu)态(tai)物质(zhi)中可(ke)以发挥(hui)增韧(ren)的(de)作(zuo)用。然(ran)而，如果(guo)锌(xin)的浓(nong)度(du)高(gao)于32%，就会(hui)产生β相(xiang)（CuZn），导(dao)致铜(tong)的(de)塑(su)性变(bian)差(cha)。当(dang)锌的浓(nong)度(du)为(wei)45%~47%时(shi)，γ相(xiang)（Cu5Zn8）的(de)产生将(jiang)导致它(ta)的(de)强度和(he)韧性大(da)幅下降。由(you)于其(qi)较少的锌元(yuan)素(su)，α黄(huang)铜(tong)以(yi)及α+β黄(huang)铜的生产成(cheng)本(ben)较低(di)，使它(ta)们(men)在工业(ye)上被(bei)普(pu)遍(bian)采用。这(zhe)类铜(tong)合金(jin)具有较(jiao)高(gao)的机械强(qiang)度、优良(liang)的加工(gong)技术、较低(di)的(de)成本(ben)，使(shi)它们在(zai)各(ge)个(ge)领域都有(you)着(zhe)极大(da)的优势。
为(wei)了(le)进一(yi)步(bu)讨论仿金(jin)铜(tong)合(he)金(jin)靶材的耐(nai)蚀性能，本(ben)研(yan)究通(tong)过电(dian)化(hua)学(xue)测量(liang)方法(fa)，分(fen)析其(qi)极化曲线(xian)以及(ji)交流(liu)阻(zu)抗(kang)谱，从(cong)而(er)对耐(nai)蚀(shi)行为进行(xing)研(yan)究。
1、实(shi)验(yan)部(bu)分
1.1试剂(ji)
本(ben)实验所(suo)用(yong)试剂如表(biao)1所示(shi)；本(ben)实(shi)验(yan)所(suo)用样品（片状）如图(tu)1所示(shi)。
本实验采(cai)用(yong)50mL的蒸(zheng)馏水+50mL的硝(xiao)酸对5组(zu)样品(pin)进(jin)行(xing)腐蚀(shi)，观(guan)察(cha)得(de)到(dao)的(de)5组(zu)样(yang)品的金属相(xiang)图(tu)并对其进行分析(xi)。将(jiang)另(ling)5组相同的样品(pin)在3.5%的NaCl溶液中进行电化学(xue)研(yan)究(jiu)，通过(guo)得到的极(ji)化(hua)曲线以及(ji)交(jiao)流(liu)阻(zu)抗谱(pu)来分析材料(liao)的(de)电(dian)化(hua)学性(xing)能(neng)。
实(shi)验样品为Cu、Zn、稀土元素按一定比(bi)例混合(he)而成，金相(xiang)分析(xi)的腐(fu)蚀液(ye)为50mL的蒸(zheng)馏(liu)水＋50mL的硝酸。
1.2样品的制(zhi)备
1.2.1熔(rong)炼(lian)过程(cheng)
在靶(ba)材(cai)的熔(rong)铸过程(cheng)中(zhong)，由(you)于RE的化(hua)学活(huo)性高，易(yi)造成RE元(yuan)素(su)的高(gao)损耗，导致铸(zhu)锭(ding)成(cheng)分(fen)明(ming)显低(di)于预设(she)成(cheng)分(fen)，并且RE易氧(yang)化，造成铸锭中存(cun)在较(jiao)多的(de)组织(zhi)缺(que)陷，特别(bie)是(shi)氧化(hua)夹(jia)渣。基(ji)于(yu)此，采用真空(kong)高频感应(ying)熔炼法，有效地避免RE等活(huo)性高的合(he)金元素(su)发(fa)生(sheng)氧(yang)化(hua)，同(tong)时施(shi)以强磁(ci)场(chang)搅拌(ban)，在强电(dian)磁搅(jiao)拌的作用(yong)下(xia)，液态(tai)合(he)金(jin)的成分更均(jun)匀，铸造组织(zhi)的晶粒细(xi)化、铸(zhu)造组织(zhi)缺陷(xian)少，特(te)别(bie)是(shi)有助于(yu)减(jian)少(shao)宏(hong)/微观(guan)偏析。
1.2.2电(dian)化学测(ce)试(shi)样(yang)品的制备
在样品的背(bei)面(mian)焊接(jie)导线(xian)，并将(jiang)其(qi)表面用EP进行封(feng)固，然(ran)后(hou)使用(yong)砂纸细致地(di)打磨(mo)，最(zui)后(hou)使用(yong)抛(pao)光机将(jiang)表(biao)面(mian)光(guang)洁(jie)度提高，以(yi)确保(bao)样品(pin)能(neng)够(gou)被准确地用于(yu)电(dian)化学(xue)测(ce)试(shi)。
1.2.3金(jin)相(xiang)试样(yang)制备
首(shou)先(xian)，使(shi)用高效的(de)线切(qie)割(ge)技术，将(jiang)实验(yan)材(cai)料划分为1cm×1cm的方形试(shi)样(yang)。其次，使用镶嵌技术对(dui)其(qi)进行镶嵌(qian)，并(bing)使(shi)用不同(tong)粒(li)度的砂(sha)纸对其进(jin)行(xing)多(duo)次(ci)打磨。再次(ci)，使用高质量的抛光材(cai)料(liao)对其(qi)进行处理(li)。在处理(li)过(guo)程(cheng)中(zhong)，使用(yong)浸透(tou)了腐蚀剂的(de)棉球轻轻擦(ca)拭(shi)样品表面，并迅速(su)使其(qi)保持(chi)洁(jie)净。最后(hou)，使用(yong)高倍(bei)放大的(de)光学显微镜(jing)对实(shi)验(yan)材料(liao)的(de)外形(xing)和性(xing)能(neng)进(jin)行检(jian)测(ce)。
1.3电化(hua)学测(ce)试(shi)设备(bei)
CHI660E电(dian)化学工作站(zhan)被广(guang)泛(fan)应用(yong)于电(dian)化(hua)学(xue)实验，它(ta)可以(yi)将(jiang)腐烛(zhu)介(jie)质（3.5%的NaCl）封(feng)装(zhuang)成(cheng)3个独立(li)的(de)检测系(xi)统(tong)，其中参(can)比(bi)电极由(you)饱和(he)甘汞(gong)组成(cheng)，辅(fu)助(zhu)电(dian)极由石(shi)墨(mo)组成。这种(zhong)3电(dian)极测试(shi)体(ti)系(xi)可(ke)以有效(xiao)地检(jian)测出(chu)物(wu)质的(de)化学反应，从而更好地(di)了解物质的化(hua)学性(xing)质(zhi)。在进行(xing)电(dian)极测试(shi)时，需确(que)保(bao)电极(ji)的(de)位(wei)置(zhi)正确，避(bi)免(mian)电(dian)极(ji)与(yu)玻璃壁(bi)的(de)碰(peng)撞(zhuang)。此外，为了减(jian)少溶(rong)液的电(dian)阻(zu)率和(he)测试(shi)精(jing)度，饱(bao)和甘汞电(dian)极的末端需(xu)尽可能地(di)紧(jin)贴着铜合金电极(ji)。最(zui)后，需(xu)要(yao)把所(suo)有(you)电(dian)极(ji)浸入(ru)腐(fu)蚀介(jie)质(zhi)，然(ran)后(hou)再(zai)和电(dian)化(hua)学测试仪(yi)器进(jin)行联(lian)系。通(tong)过使用(yong)Origin和(he)ZSimpWin等工(gong)具，可(ke)以精(jing)确(que)地分析(xi)并(bing)拟(ni)合(he)极化曲(qu)线(xian)与(yu)交流(liu)阻抗谱(pu)中(zhong)的信(xin)息。该(gai)实验(yan)设备的布(bu)局见(jian)图2。
2、结果与(yu)讨论(lun)
2.1极(ji)化曲(qu)线(xian)
在(zai)室(shi)温(wen)下(xia)，用3.5%wt的NaCl溶(rong)液(ye)分(fen)别(bie)对(dui)Imitationgold1#、Imitationgold2#、Imitationgold3#、Imitationgold4#、Imitationgold5#合金体(ti)系进行(xing)极(ji)化曲线的(de)测量(liang)，工作(zuo)电(dian)极(ji)的面(mian)积(ji)为1cm2，如(ru)图(tu)3所(suo)示(shi)。
极化曲(qu)线显(xian)示(shi)出(chu)，自(zi)腐(fu)蚀(shi)电(dian)位(wei)和腐(fu)蚀(shi)电流(liu)是两(liang)个(ge)重要的(de)物理(li)量(表(biao)2)。腐(fu)蚀电位反映电化(hua)学(xue)腐(fu)蚀(shi)的(de)程度(du)，Ecorr较高(gao)时，腐蚀更难；腐蚀电(dian)流则反映(ying)腐(fu)蚀的程(cheng)度，Icorr较(jiao)高(gao)时，腐(fu)蚀速度加(jia)快，腐(fu)蚀性(xing)能降(jiang)低(di)；而腐蚀电位Ecorr较高时(shi)，材(cai)料的抗(kang)腐蚀(shi)性也会提(ti)高。
图(tu)3中(zhong)测(ce)量的(de)合金(jin)分(fen)别(bie)为Imitationgold1#、Imitationgold2#、Imitationgold3#、Imitationgold4#、Imitationgold5#合金(jin)，测(ce)得(de)的自腐蚀(shi)电位(wei)分(fen)别为0.205、-0.189、-0.526、-0.384、-0.207V。根据极化(hua)曲线的(de)拟合发现Imitationgold2#铜(tong)合金具(ju)有(you)最高(gao)的(de)腐(fu)蚀电位，而Imitationgold3#的(de)腐蚀(shi)电(dian)位(wei)则(ze)较(jiao)低，这表明(ming)Imitationgold2#铜(tong)合金(jin)具有较高的抗腐蚀能(neng)力。通过这(zhe)些信息(xi)能够(gou)得(de)出：Imitationgold2#铜(tong)合(he)金对腐蚀的抵抗能(neng)力较强，而(er)Imitationgold3#铜合金(jin)的(de)抵抗能力则较(jiao)弱(ruo)。
2.2交(jiao)流(liu)阻(zu)抗谱(pu)
图(tu)4显示了Imitationgold1#、Imitationgold2#、Imitationgold3#、Imitationgold4#、Imitationgold5#这(zhe)5组(zu)样品(pin)在(zai)3.5%NaCl溶(rong)液体(ti)系下的交流(liu)阻(zu)抗(kang)谱(pu)曲(qu)线，其(qi)特征表(biao)现为：高频容(rong)抗(kang)弧明显(xian)增强，而(er)低频则(ze)呈(cheng)现出(chu)较(jiao)为平缓(huan)的曲线(xian)。根(gen)据3.5%NaCl的实验(yan)结(jie)果(guo)，计(ji)算了不同合(he)金(jin)的交流阻(zu)抗(kang)谱的拟合情况(kuang)（表3）。
低频(pin)率范(fan)围内(nei)，直线的斜(xie)率(lv)偏差(cha)较大可(ke)能是由于电(dian)极表(biao)面的粗糙度(du)或(huo)电(dian)极表(biao)面的(de)浅(qian)气(qi)孔(kong)造成的(de)，与合(he)金(jin)材(cai)料(liao)的(de)本(ben)身(shen)性(xing)质(zhi)有(you)关(guan)。
当(dang)电(dian)流(liu)通(tong)过(guo)高(gao)频(pin)区(qu)域时(shi)，半(ban)圆弧(hu)的(de)出现(xian)表明(ming)金属(shu)与(yu)电解质(zhi)之(zhi)间(jian)发生了电化(hua)学(xue)反应(ying)。从(cong)表3的(de)阻(zu)抗拟合(he)结(jie)果(guo)可(ke)知，测量结(jie)果(guo)中(zhong)电荷转移电(dian)阻(zu)Rct和容抗(kang)弧随(sui)合金(jin)成分(fen)的不(bu)同(tong)而改(gai)变，在(zai)腐(fu)蚀(shi)溶(rong)液相同的(de)条(tiao)件下，腐(fu)蚀(shi)速率随合金的(de)不同(tong)而(er)改(gai)变。
2.3金属(shu)相(xiang)图
对Imitationgold1#、Imitationgold2#、Imitationgold3#、Imitationgold4#、Imitationgold5#这5组铜(tong)合(he)金经过(guo)腐蚀(shi)液腐(fu)蚀后(hou)，对处理(li)后(hou)的(de)铜(tong)合金进行(xing)金(jin)相(xiang)分析，放大倍数(shu)为200倍，结(jie)果如(ru)图5所(suo)示。
图5为(wei)5组(zu)铜合金(jin)金(jin)相显微图片，从(cong)图中可(ke)看(kan)出(chu)，试(shi)样(yang)均由α相和β组成(cheng)，晶粒(li)为(wei)等(deng)轴晶(jing)。α相(xiang)的表(biao)面(mian)光滑(hua)度(du)较高，在(zai)明亮的(de)环(huan)境中表现出(chu)明(ming)显的片(pian)状(zhuang)或不规则(ze)块状(zhuang)，而(er)且(qie)没(mei)有明(ming)显的(de)方(fang)向性；β相的(de)锌(xin)含量较高，容(rong)易(yi)受(shou)到(dao)侵蚀(shi)，在(zai)明亮(liang)的(de)环(huan)境中表(biao)现(xian)出(chu)深(shen)色(se)，如(ru)黑(hei)色或(huo)深(shen)灰色(se)，而且没有明显的晶界(jie)；4#样(yang)品(pin)的(de)晶粒粗(cu)大(da)，晶(jing)粒(li)内(nei)部存在(zai)明显(xian)的孪晶组织(zhi)；而5#样(yang)品的(de)β相含(han)量(liang)比(bi)其(qi)他(ta)4组样(yang)品(pin)更(geng)多(duo)，但是腐(fu)蚀后(hou)的(de)表(biao)现要(yao)比(bi)其(qi)他4组(zu)样(yang)品差(cha)。经(jing)过腐蚀(shi)处(chu)理(li)的(de)样(yang)品(pin)中(zhong)，大(da)量(liang)的微小颗粒被(bei)形成，这是(shi)因(yin)为(wei)腐(fu)蚀液的作(zuo)用(yong)使(shi)得(de)微(wei)粒(li)表(biao)面发(fa)生(sheng)脱锌(xin)，从(cong)而(er)导(dao)致(zhi)了这种(zhong)现(xian)象的(de)发(fa)生(sheng)。
3、结论
本(ben)研(yan)究(jiu)通过(guo)对(dui)5组(zu)仿(fang)金(jin)铜合金(jin)靶材进(jin)行电化学(xue)测试(shi)及(ji)金相分(fen)析(xi)，得出如下结论(lun)：
1）Imitationgold2#合(he)金的(de)自腐蚀电位(wei)在(zai)最(zui)大(da)，这说明该(gai)合金(jin)具有(you)较(jiao)高的抗腐蚀(shi)水(shui)平，而(er)其(qi)他(ta)合金的腐(fu)蚀(shi)电(dian)位及腐蚀电(dian)压(ya)则相(xiang)对(dui)较低(di)。
2）5组不(bu)同成(cheng)分的(de)合(he)金(jin)电(dian)化(hua)学(xue)交(jiao)流阻抗(kang)谱(pu)呈现(xian)的曲(qu)线(xian)图(tu)谱有(you)所差别，但趋势一(yi)致(zhi)，交流(liu)阻抗(kang)谱(pu)与(yu)极化曲(qu)线得(de)到的测(ce)试结(jie)果(guo)相(xiang)吻合；而通(tong)过(guo)金相(xiang)的分析更进一步证明(ming)了(le)腐蚀(shi)的(de)存(cun)在，且(qie)腐(fu)蚀(shi)程度(du)不同(tong)，均(jun)匀(yun)度差别较大(da)。
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