近(jin)年(nian)来，随着材料(liao)表(biao)面工程(cheng)学(xue)的快(kuai)速发展，越(yue)来越多(duo)的(de)表面涂(tu)层技(ji)术(shu)不断(duan)涌(yong)现，其中(zhong)溅射(she)镀膜(mo)工(gong)艺(yi)因(yin)其(qi)具(ju)有沉(chen)积速率快、操控(kong)容(rong)易(yi)、稳定性高(gao)、可大面(mian)积(ji)成(cheng)膜(mo)等(deng)特(te)点，已经广泛(fan)应(ying)用(yong)于五(wu)金装饰(shi)镀(du)层(ceng)、电子(zi)产品镀(du)层(ceng)、汽车(che)及建(jian)筑(zhu)等(deng)领(ling)域(yu)中(zhong)[1，2]。溅射靶(ba)材(cai)的(de)性能会直接影(ying)响(xiang)薄膜的(de)综(zong)合(he)质(zhi)量(liang)，因此(ci)对(dui)靶材(cai)制(zhi)备工(gong)艺(yi)的(de)研(yan)究(jiu)尤(you)为(wei)重要(yao)。
钛铝(lv)合(he)金(jin)具有(you)密度低(di)、耐(nai)热性(xing)好(hao)、高(gao)耐磨(mo)和高温(wen)抗氧(yang)化性(xing)好等性能[3－5]，常(chang)常用于(yu)刀具、模具等(deng)硬(ying)质合金的涂(tu)层(ceng)。钛(tai)和(he)铝(lv)之(zhi)间(jian)可(ke)以形(xing)成多(duo)种金属间化合(he)物(wu)，导(dao)致钛铝(lv)合(he)金存在加工脆(cui)性(xing)，尤(you)其(qi)当铝(lv)元(yuan)素(su)的(de)原(yuan)子(zi)含量(liang)大(da)于50％时，合(he)金(jin)的抗(kang)氧(yang)化能力降(jiang)低，合金化时(shi)极易产(chan)生气泡，降低靶材(cai)的(de)致密度。这(zhe)些(xie)问(wen)题的存(cun)在(zai)都(dou)极大地增加了钛(tai)铝靶(ba)材(cai)的(de)制(zhi)备难(nan)度[６，７]，但(dan)国内外(wai)关于(yu)对(dui)钛(tai)铝(lv)靶材(cai)制(zhi)备工(gong)艺(yi)的系统(tong)研(yan)究较(jiao)少(shao)。本文(wen)采(cai)用热等(deng)静压工(gong)艺(yi)制(zhi)备(bei)钛铝(lv)合金靶材(cai)，重(zhong)点研究(jiu)热(re)等静(jing)压(ya)烧结温(wen)度(du)(1150~1350℃)对钛(tai)铝靶材(cai)致密(mi)度、晶粒(li)尺(chi)寸、硬度(du)等(deng)性能(neng)的影(ying)响，该研究对后(hou)续钛(tai)铝靶(ba)材制备工(gong)艺(yi)的(de)发展起到了(le)一定(ding)的(de)指导(dao)意义。
1、实验(yan)
1.1 实(shi)验(yan)原(yuan)材料(liao)
采(cai)用(yong)纯(chun)度均(jun)为99.99％的钛粉和(he)铝粉(fen)作为(wei)原(yuan)料(liao)粉(fen)，钛和铝的(de)原(yuan)子(zi)比(bi)为(wei)1∶1，两(liang)者的(de)平均(jun)粒(li)径D50分别(bie)为(wei)６0μm和80μm。热(re)等(deng)静压烧(shao)结(jie)过程(cheng)中(zhong)选用(yong)钢(gang)包套(tao)。
1.2 实(shi)验过程
将(jiang)钛粉和铝粉(fen)放(fang)入(ru)Ｖ型混料(liao)机混(hun)合均匀(yun)，转(zhuan)速80r/min，混(hun)料时(shi)间为10ｈ。将混合均匀(yun)的钛铝粉装(zhuang)入特(te)制的(de)橡胶(jiao)包套(tao)中(zhong)先进行(xing)冷等静(jing)压，保压压力为(wei)180MPa，保压时间(jian)为(wei)3ｍｉｎ，得到(dao)致密(mi)度为(wei)52％的钛(tai)铝(lv)素(su)坯(pi)，之后(hou)将素(su)坯(pi)装入(ru)特制(zhi)的(de)钢包套(tao)中，包套(tao)密封(feng)前(qian)先进行(xing)抽真(zhen)空(kong)排气(qi)(图(tu)1(ａ))。将(jiang)排(pai)气完(wan)成(cheng)后(hou)的(de)钢(gang)包套放(fang)置(zhi)于(yu)热等(deng)静压炉(lu)中进(jin)行(xing)热(re)等(deng)静(jing)压烧(shao)结，烧(shao)结(jie)温度分(fen)别(bie)为(wei)1150℃、1250℃、1350℃，保(bao)压压力为(wei)130MPa，保(bao)压(ya)时(shi)间为(wei)2ｈ。热(re)等(deng)静压(ya)结束后包套(图(tu)1(ｂ))采用机(ji)械切割方法剥(bo)离得(de)到钛(tai)铝(lv)靶(ba)材(cai)。
1.3 材料(liao)表征
采(cai)用(yong)日本(ben)理(li)学公司生(sheng)产(chan)的ＵｌｔｉｍａＩＶ型Ｘ射(she)线衍(yan)射(she)仪(yi)(XRD)来分(fen)析靶材(cai)物(wu)相。采(cai)用(yong)美国(guo)ＦＥＩ公司(si)生(sheng)产的Ｑｕａｎｔａ250ＦＥＧ型(xing)扫描(miao)电(dian)子(zi)显微(wei)镜(SEM)来(lai)观察靶(ba)材微观(guan)形貌(mao)。通(tong)过ＮａｎｏＭｅａｓｕｒｅｒ软(ruan)件(jian)分析(xi)测(ce)量(liang)高分辨(bian)率(lv)的SEM图，选取(qu)120个(ge)左右(you)晶粒(li)测(ce)量(liang)平均(jun)值(zhi)，得(de)到(dao)钛铝(lv)靶(ba)材(cai)的平(ping)均晶粒尺(chi)寸(cun)。采用(yong)日本(ben)ＪＥＯＬ公(gong)司生产(chan)的ＪＸＡ8530Ｆ的(de)电(dian)子(zi)探(tan)针(zhen)(EPMA)检测(ce)靶(ba)材(cai)元素(su)分布(bu)状(zhuang)况。采用上(shang)海研(yan)润光(guang)机科技公(gong)司(si)生产的ＨＶ50Ｚ型硬(ying)度(du)计(ji)测量靶(ba)材的(de)维氏硬(ying)度(du)，正(zheng)四(si)棱(leng)锥(zhui)金刚(gang)石压(ya)头(tou)，载(zai)荷为5kg，加载(zai)时(shi)间(jian)为15ｓ，每个(ge)样(yang)品(pin)测(ce)量两次，取(qu)其平(ping)均(jun)值。采用(yong)阿基(ji)米德(de)排水法(fa)测(ce)量(liang)靶材(cai)密度。
2、结果与(yu)讨论(lun)
2.1 烧结(jie)温度(du)对靶(ba)材物(wu)相(xiang)的影响
图2分(fen)别(bie)为(wei)烧(shao)结温度1150℃、1250℃、1350℃条件(jian)下钛(tai)铝靶材的Ｘ射(she)线衍(yan)射图。由(you)图可(ke)知(zhi)，三种钛(tai)铝靶材的(de)衍射(she)峰与(yu)标准(zhun)卡片为(wei)６50４28的TiAl衍射峰一(yi)致，并(bing)没(mei)有其他物(wu)相(xiang)出现(xian)，说(shuo)明(ming)烧结(jie)温(wen)度(du)在1150℃以(yi)上时(shi)，钛(tai)和(he)铝(lv)两种物(wu)质(zhi)完全形成(cheng)合金(jin)化(hua)组(zu)织TiAl，热(re)等(deng)静(jing)压烧(shao)结过(guo)程中(zhong)的(de)高(gao)温(wen)高压条件推动了(le)反(fan)应(ying)向合(he)金(jin)稳定相(xiang)发(fa)展(zhan)[8]。
2.2 烧(shao)结(jie)温(wen)度(du)对靶材相对密(mi)度的影响(xiang)
图3为不(bu)同(tong)烧结温(wen)度下钛(tai)铝靶材(cai)的相(xiang)对(dui)密(mi)度(du)。
由图(tu)可(ke)知(zhi)，在烧结温度为(wei)1150℃、1250℃、1350℃时，钛(tai)铝(lv)靶材的相(xiang)对(dui)密(mi)度分别为(wei)98.35％、99.７2％和99.80％。由于烧(shao)结(jie)温(wen)度(du)1150℃过低，靶材(cai)并没有(you)达到(dao)致密化(hua)。当烧(shao)结(jie)温(wen)度(du)高于1250℃时(shi)，靶材(cai)几(ji)乎(hu)达到完全(quan)致(zhi)密。当(dang)温度继续增加到(dao)1350℃，致(zhi)密(mi)度(du)增加不(bu)大。致密(mi)度较低的靶材在(zai)溅射(she)过(guo)程中(zhong)，靶材(cai)表面(mian)会(hui)产(chan)生(sheng)很多(duo)“瘤状(zhuang)”突(tu)起物，这(zhe)种(zhong)现象称之为靶(ba)材毒(du)化(hua)，靶(ba)材(cai)“中(zhong)毒”会(hui)降低镀(du)层的(de)性(xing)能(neng)，从(cong)而影响刀(dao)具(ju)模(mo)具(ju)的(de)使用(yong)寿(shou)命，同(tong)时密(mi)度(du)较低的靶材(cai)会(hui)增(zeng)加镀(du)膜(mo)过(guo)程(cheng)中(zhong)靶材开(kai)裂的(de)概率[9－11]。因(yin)此(ci)，通(tong)过(guo)制定(ding)合(he)理(li)的工(gong)艺(yi)参数提(ti)高(gao)钛(tai)铝靶材致密(mi)度(du)的研(yan)究是(shi)十分重(zhong)要的(de)。
2.3 烧结(jie)温(wen)度对靶(ba)材(cai)晶粒尺(chi)寸的影响(xiang)
图(tu)４为不(bu)同(tong)烧结温度下钛铝靶(ba)材的(de)表(biao)面微观(guan)组织图(tu)以(yi)及(ji)对(dui)应的(de)晶(jing)粒(li)尺寸(cun)分(fen)布图(tu)。由图可知(zhi)，烧(shao)结(jie)温(wen)度(du)为1150℃、1250℃、1350℃时靶材(cai)的平均(jun)晶粒(li)尺(chi)寸(cun)分别为７1.1７μm、７8.７0μm和(he)8６.89μm。随着烧结(jie)温度的(de)提高(gao)，靶(ba)材的平(ping)均晶粒尺寸不(bu)断增大。当烧(shao)结温(wen)度(du)为(wei)1150℃时，材料(liao)表面存在大(da)量微小孔洞(dong)，导(dao)致(zhi)靶(ba)材(cai)致密度(du)较低(di)，在该(gai)温度(du)条件下，体积扩散(san)和(he)晶界扩散(san)机制(zhi)对烧结体起(qi)到(dao)收(shou)缩作(zuo)用(yong)，晶(jing)粒开始正常生(sheng)长(zhang)，气孔不(bu)断(duan)缩小(xiao)，但由于(yu)烧(shao)结(jie)温度较(jiao)低(di)，这些(xie)气(qi)孔并(bing)不能通过(guo)物(wu)质迁移机制排出体外[12]。当(dang)烧(shao)结(jie)温(wen)度为(wei)1250℃时(shi)，该阶(jie)段致(zhi)密化过(guo)程(cheng)基本(ben)完(wan)成。当(dang)烧(shao)结温(wen)度(du)继续提高至1350℃时，孔(kong)隙(xi)数量(liang)的减(jian)少(shao)会(hui)减(jian)弱对(dui)晶(jing)界的(de)钉扎作用，晶(jing)界的(de)迁(qian)移(yi)速(su)度(du)加(jia)快，开(kai)始(shi)“自由(you)”运(yun)动，晶(jing)界(jie)与(yu)孔隙(xi)脱(tuo)钩(gou)，致使该(gai)阶(jie)段的烧(shao)结体(ti)致(zhi)密(mi)度(du)几乎保持不变(bian)，晶粒尺寸(cun)异常长大(da)[13]，这(zhe)一(yi)机理同样解(jie)释(shi)了图(tu)2延长(zhang)烧结(jie)温(wen)度(du)可(ke)以(yi)提高(gao)靶(ba)材(cai)致(zhi)密度(du)的现象[1４]，但(dan)是晶粒(li)过(guo)大(da)的(de)靶(ba)材不仅(jin)会降(jiang)低薄膜的沉(chen)积效率，还会降(jiang)低薄(bao)膜表(biao)面的(de)均匀性(xing)，只有烧(shao)结温(wen)度(du)为(wei)1250℃时(shi)才能(neng)制(zhi)备出致(zhi)密(mi)化(hua)细(xi)晶的TiAl靶(ba)材。
根据(ju)Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ方程[15]，晶粒生长速率ｋ如式(shi)(1)所示:
式(shi)中(zhong)，ｋ0为常数，Ｑ为晶粒长(zhang)大(da)激(ji)活(huo)能(neng)，Ｒ为(wei)气(qi)体(ti)常(chang)数(Ｒ＝8.31４Ｊ/ｍｏｌ/Ｋ)，Ｔ为(wei)烧(shao)结(jie)温(wen)度(du)。通过(guo)式(shi)(1)得知，晶粒(li)生长(zhang)速(su)率与(yu)烧结(jie)温度(du)Ｔ成(cheng)正(zheng)比(bi)，烧(shao)结(jie)温度促进(jin)晶(jing)粒长大(da)主(zhu)要是由(you)于晶(jing)界(jie)迁移速率(lv)加(jia)快(kuai)。根(gen)据晶(jing)粒生(sheng)长动(dong)力学方(fang)程(cheng)，如(ru)式(2)所(suo)示:
式中(zhong)，D为(wei)晶粒(li)尺寸(cun)，ｔ为(wei)烧(shao)结(jie)时间，ｎ为(wei)晶(jing)粒指(zhi)数(shu)，取(qu)决于烧结过程(cheng)中的物质输运机(ji)制(zhi)，晶格(ge)扩(kuo)散(san)控制型(xing)ｎ＝3，晶界(jie)扩(kuo)散控(kong)制(zhi)型ｎ＝４[1６]，通(tong)过(guo)2.2、2.3节分(fen)析，本实验条(tiao)件参数下(xia)的钛(tai)铝(lv)靶(ba)材的晶(jing)粒指(zhi)数(shu)为４。对(dui)式(2)等(deng)式(shi)两边取对(dui)数得式(3):
式(shi)中(zhong)，D0为(wei)初(chu)始晶(jing)粒尺寸，因为(wei)D0<<Dｔ，D0可忽略不(bu)计(ji)。通过式(shi)(3)可(ke)以(yi)看出，晶(jing)粒尺(chi)寸(cun)和烧结温(wen)度(du)为(wei)线(xian)性(xing)关系(xi)函数，分(fen)别(bie)将(jiang)晶(jing)粒尺(chi)寸和烧(shao)结(jie)温(wen)度(du)的数(shu)值(zhi)带(dai)入(ru)公(gong)式(shi)(3)中(zhong)，通(tong)过(guo)计(ji)算(suan)出(chu)直(zhi)线斜率(lv)(图5)可以(yi)得(de)到(dao)靶(ba)材晶粒长大(da)激(ji)活能(neng)为(wei)７６.４ＫＪ/ｍｏｌ。
2.４ 烧结(jie)温度对靶(ba)材硬度(du)的(de)影响(xiang)
图６为不同(tong)烧结(jie)温(wen)度下(xia)钛铝靶(ba)材(cai)的(de)硬(ying)度(du)表面压(ya)痕(hen)形貌(mao)图(tu)，具(ju)体(ti)测量(liang)值(zhi)见(jian)表1。经测(ce)量(liang)分(fen)析，烧结温(wen)度为(wei)1150℃、1250℃、1350℃时(shi)靶材(cai)的(de)平(ping)均(jun)维氏硬(ying)度分别(bie)为3７8ＨＶ、399.７ＨＶ、395.2ＨＶ，维氏(shi)硬(ying)度随着(zhe)烧(shao)结(jie)温(wen)度(du)的提(ti)高(gao)先(xian)增(zeng)大(da)后(hou)减小(xiao)。当(dang)烧(shao)结(jie)温(wen)度(du)从1150℃提高至1250℃时，钛(tai)铝靶(ba)材(cai)达(da)到致密化，维(wei)氏(shi)硬度(du)大幅度(du)增(zeng)加(jia)。继续(xu)升(sheng)高烧结(jie)温(wen)度(du)，出(chu)现(xian)硬(ying)度(du)降(jiang)低(di)的(de)情况，主要是由(you)于靶材晶粒(li)尺寸(cun)异常(chang)长(zhang)大导(dao)致的，晶粒(li)细(xi)化可以有(you)效(xiao)的提高(gao)材(cai)料常(chang)温(wen)下的(de)硬(ying)度(du)[1７]，这(zhe)一(yi)现象(xiang)也与(yu)Ｈａｌｌ－Ｐｅｔｃｈ关系式(shi)相(xiang)符合(he)[18，19]，靶(ba)材过(guo)烧(shao)降低(di)了(le)其(qi)力学(xue)性(xing)能。靶(ba)材(cai)在(zai)溅(jian)射(she)过程中(zhong)会(hui)受(shou)到(dao)高速(su)粒子的(de)轰击(ji)，这就(jiu)要(yao)求靶(ba)材要具有良好(hao)的(de)力学性能，硬(ying)度高(gao)的(de)靶材(cai)可(ke)以(yi)提高靶材(cai)的(de)使用寿(shou)命(ming)和利(li)用(yong)率(lv)[20－22]。
综(zong)上(shang)所述(shu)，当(dang)烧(shao)结(jie)温度(du)为1250℃时所制(zhi)备(bei)出的钛(tai)铝(lv)靶材综(zong)合性能最好，将该(gai)温度(du)条(tiao)件下(xia)的(de)钛铝(lv)靶(ba)材进行(xing)电子(zi)探(tan)针分(fen)析(xi)(图７)，可(ke)以(yi)看(kan)出(chu)，经(jing)过(guo)1250℃高(gao)温烧结(jie)后(hou)，Ｔｉ元素、Ａｌ元(yuan)素(su)呈(cheng)现均匀分布状(zhuang)态，符(fu)合(he)靶材(cai)应(ying)用要(yao)求。
3、结(jie)论
(1)采(cai)用(yong)热(re)等(deng)静压(ya)工艺制(zhi)备(bei)高(gao)性能钛铝(lv)靶(ba)材(cai)，当(dang)热等(deng)静压烧结温度(du)高(gao)于1150℃，钛(tai)和铝(lv)完全(quan)形(xing)成合(he)金化组织(zhi)TiAl相(xiang)。
(2)钛铝(lv)靶(ba)材的致(zhi)密(mi)度和晶(jing)粒尺(chi)寸(cun)随着烧结(jie)温度(du)的(de)升(sheng)高而(er)增(zeng)大(da)，致密度从98.35％提(ti)高至99.80％，晶粒(li)尺寸(cun)从(cong)７1.1７μm增大(da)至8６.89μm。
(3)随着(zhe)烧结温(wen)度(du)的升高(gao)，靶材(cai)的(de)维(wei)氏硬度先增大(da)后减(jian)小，在(zai)烧(shao)结温度为(wei)1250℃时(shi)维氏硬(ying)度有最(zui)大(da)值为(wei)399.７ＨＶ，且(qie)该温度(du)条(tiao)件(jian)下(xia)制备的靶(ba)材元(yuan)素分(fen)布(bu)均(jun)匀(yun)。
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相(xiang)关链(lian)接(jie)
