近年来(lai)，随着(zhe)材(cai)料表面工(gong)程学(xue)的(de)快速(su)发展(zhan)，越(yue)来(lai)越(yue)多的(de)表面涂层技(ji)术不断(duan)涌(yong)现(xian)，其中(zhong)溅射(she)镀膜(mo)工艺因其(qi)具有沉(chen)积速率(lv)快、操(cao)控(kong)容易、稳定(ding)性高、可大(da)面积(ji)成(cheng)膜等特点，已经(jing)广(guang)泛应用(yong)于五(wu)金(jin)装饰(shi)镀层(ceng)、电子产(chan)品镀层、汽(qi)车及建筑等领(ling)域(yu)中(zhong)[1，2]。 溅射(she)靶材的性(xing)能(neng)会直接影(ying)响(xiang)薄(bao)膜(mo)的综合(he)质(zhi)量，因(yin)此(ci)对(dui)靶(ba)材(cai)制备工艺(yi)的研究尤为(wei)重(zhong)要。
钛(tai)铝合(he)金(jin)具(ju)有(you)密(mi)度低、耐(nai)热性好、高(gao)耐磨和高温(wen)抗(kang)氧化(hua)性(xing)好(hao)等(deng)性(xing)能(neng)[3－5]，常常(chang)用于刀具、模(mo)具(ju)等(deng)硬(ying)质合金(jin)的(de)涂(tu)层(ceng)。 钛和铝之间可以(yi)形(xing)成(cheng)多(duo)种(zhong)金属间化(hua)合物(wu)，导致钛(tai)铝(lv)合(he)金存在(zai)加工(gong)脆性，尤其当铝(lv)元素(su)的(de)原(yuan)子(zi)含(han)量(liang)大(da)于(yu) 50％时(shi)，合金(jin)的(de)抗(kang)氧化能力(li)降(jiang)低，合金化时(shi)极易产生(sheng)气(qi)泡(pao)，降(jiang)低靶(ba)材(cai)的致密度(du)。 这(zhe)些(xie)问题(ti)的(de)存在都极(ji)大地增(zeng)加了钛铝靶(ba)材(cai)的(de)制备难度[６，7]，但国内(nei)外(wai)关(guan)于对钛铝靶材(cai)制(zhi)备工(gong)艺(yi)的(de)系统研究较(jiao)少。 本文(wen)采(cai)用热(re)等静压工(gong)艺(yi)制备(bei)钛(tai)铝(lv)合(he)金靶(ba)材，重(zhong)点(dian)研(yan)究热(re)等(deng)静(jing)压烧结(jie)温度（1150～1350℃）对钛(tai)铝靶(ba)材(cai)致密度、晶(jing)粒(li)尺(chi)寸、硬度(du)等性(xing)能的(de)影(ying)响(xiang)，该(gai)研(yan)究对(dui)后续钛铝靶(ba)材制(zhi)备工艺(yi)的(de)发(fa)展(zhan)起(qi)到了一(yi)定(ding)的(de)指导(dao)意义(yi)。
1、实(shi)验(yan)
1.1 实(shi)验原(yuan)材(cai)料
采(cai)用(yong)纯(chun)度(du)均为99.99％的钛(tai)粉(fen)和(he)铝(lv)粉作为原料(liao)粉，钛(tai)和(he)铝的原(yuan)子比(bi)为 1∶ 1，两者(zhe)的(de)平(ping)均(jun)粒(li)径(jing)Ｄ50 分别(bie)为(wei)６0μｍ和(he) 80μｍ。 热等静压(ya)烧(shao)结(jie)过程中选用钢包(bao)套(tao)。
1.2 实验过程
将钛(tai)粉(fen)和(he)铝(lv)粉(fen)放入Ｖ型(xing)混(hun)料机混(hun)合均(jun)匀，转速(su) 80r/min，混料(liao)时(shi)间(jian)为 10 ｈ。 将(jiang)混合均匀的钛(tai)铝(lv)粉装入特(te)制(zhi)的橡(xiang)胶包套中(zhong)先进(jin)行(xing)冷等静压，保(bao)压压力(li)为 180MPa，保(bao)压(ya)时(shi)间为 3 min，得(de)到(dao)致(zhi)密度(du)为(wei) 52％的钛铝素(su)坯，之(zhi)后将(jiang)素(su)坯装(zhuang)入特(te)制(zhi)的(de)钢(gang)包(bao)套中，包套密封(feng)前先(xian)进行抽真空排气（图 1（ａ））。 将(jiang)排气完(wan)成(cheng)后的(de)钢(gang)包套放置于热等静(jing)压(ya)炉中(zhong)进(jin)行热(re)等(deng)静压烧(shao)结(jie)，烧(shao)结(jie)温(wen)度分别为 1150 ℃、1250 ℃、1350℃，保(bao)压压力(li)为(wei)130MPa，保压时(shi)间为2ｈ。
热(re)等(deng)静压结束后(hou)包(bao)套(tao)（图 1（ｂ））采用机(ji)械切(qie)割方法(fa)剥(bo)离(li)得(de)到(dao)钛铝(lv)靶(ba)材(cai)。
（ａ）烧(shao)结(jie)前(qian)；（ｂ）烧(shao)结(jie)后(hou)
图 1 包套热(re)等静压烧(shao)结(jie)前(qian)后(hou)对比(bi)图(tu)
1.3 材(cai)料(liao)表征
采(cai)用(yong)日本理学(xue)公司(si)生产(chan)的 ＵｌｔｉｍａＩＶ 型(xing) Ｘ 射(she)线(xian)衍射(she)仪(yi)（ＸＲＤ）来(lai)分析(xi)靶(ba)材物相(xiang)。 采(cai)用(yong)美(mei)国(guo) ＦＥＩ 公(gong)司生(sheng)产的 Ｑｕａｎｔａ 250 ＦＥＧ 型扫描(miao)电(dian)子(zi)显(xian)微镜（ＳＥＭ）来观察(cha)靶材(cai)微(wei)观(guan)形(xing)貌(mao)。 通(tong)过(guo) Ｎａｎｏ Ｍｅａｓｕｒｅｒ 软(ruan)件(jian)分(fen)析(xi)测量(liang)高(gao)分(fen)辨率(lv)的(de) ＳＥＭ 图，选(xuan)取(qu) 120 个左(zuo)右晶粒测量平均值(zhi)，得(de)到钛铝靶材的平均晶(jing)粒(li)尺寸(cun)。 采用日(ri)本(ben) ＪＥＯＬ公司(si)生(sheng)产的(de) ＪＸＡ 8530Ｆ 的电(dian)子(zi)探针(zhen)（ＥＰＭＡ）检(jian)测(ce)靶(ba)材(cai)元素(su)分布状况(kuang)。 采用上海研(yan)润(run)光机(ji)科技(ji)公(gong)司生产的(de)ＨＶ50Ｚ 型硬(ying)度计测量(liang)靶(ba)材的维(wei)氏(shi)硬度(du)，正(zheng)四(si)棱锥(zhui)金刚(gang)石(shi)压(ya)头(tou)，载(zai)荷(he)为(wei) 5 ｋｇ，加(jia)载时(shi)间(jian)为(wei) 15 ｓ，每个(ge)样(yang)品(pin)测(ce)量(liang)两(liang)次，取(qu)其平(ping)均值。 采(cai)用阿基(ji)米德排水法测量靶材(cai)密(mi)度。
2、结(jie)果与(yu)讨(tao)论(lun)
2.1 烧结温(wen)度(du)对(dui)靶(ba)材(cai)物(wu)相(xiang)的(de)影响(xiang)
图 2 分别为(wei)烧(shao)结温度 1150 ℃、1250 ℃、1350 ℃条(tiao)件下(xia)钛(tai)铝靶(ba)材(cai)的(de) Ｘ 射线(xian)衍射图(tu)。 由图可知(zhi)，三种钛铝(lv)靶材(cai)的(de)衍(yan)射峰与(yu)标(biao)准(zhun)卡片为 ６50４28 的 ＴｉＡｌ 衍(yan)射(she)峰(feng)一(yi)致，并没(mei)有(you)其他(ta)物(wu)相出现(xian)，说(shuo)明烧(shao)结(jie)温(wen)度(du)在 1150 ℃以(yi)上(shang)时(shi)，钛和铝两(liang)种物(wu)质(zhi)完(wan)全形成合(he)金化组(zu)织(zhi) ＴｉＡｌ，热(re)等静(jing)压烧结(jie)过程(cheng)中的高温高压(ya)条(tiao)件(jian)推(tui)动了(le)反(fan)应向合(he)金(jin)稳(wen)定相(xiang)发展[8]。
图 2 不(bu)同(tong)烧(shao)结(jie)温度(du)的钛(tai)铝靶材(cai)的 Ｘ 射线(xian)衍(yan)射图
2.2 烧(shao)结(jie)温度对靶材(cai)相对密度的(de)影响(xiang)
图(tu) 3 为(wei)不(bu)同烧(shao)结(jie)温(wen)度(du)下(xia)钛铝(lv)靶(ba)材的(de)相(xiang)对密度。
由图(tu)可(ke)知(zhi)，在(zai)烧(shao)结温(wen)度为 1150 ℃、1250 ℃、1350 ℃时(shi)，钛(tai)铝靶材(cai)的相(xiang)对(dui)密度(du)分(fen)别为(wei) 98.35％、99.72％和99.80％。 由于烧结(jie)温度 1150 ℃过(guo)低，靶(ba)材(cai)并没有(you)达(da)到(dao)致(zhi)密化。 当(dang)烧(shao)结温度(du)高(gao)于 1250 ℃时(shi)，靶(ba)材(cai)几(ji)乎(hu)达(da)到(dao)完(wan)全(quan)致(zhi)密(mi)。 当(dang)温度继(ji)续(xu)增加到(dao) 1350 ℃，致(zhi)密度(du)增加(jia)不大。 致密(mi)度(du)较低(di)的靶材(cai)在(zai)溅(jian)射过程中，靶材表(biao)面(mian)会(hui)产(chan)生很多(duo)“瘤(liu)状(zhuang)”突起(qi)物(wu)，这(zhe)种现象称(cheng)之(zhi)为(wei)靶材(cai)毒化，靶材“中毒(du)”会(hui)降(jiang)低镀层的性能，从而(er)影响(xiang)刀具(ju)模具(ju)的(de)使用寿(shou)命，同时密度较低(di)的(de)靶材会(hui)增(zeng)加镀(du)膜过(guo)程中靶材开(kai)裂(lie)的概(gai)率(lv)[9－11]。 因此，通过制(zhi)定(ding)合(he)理(li)的(de)工(gong)艺参数(shu)提(ti)高(gao)钛铝(lv)靶材(cai)致(zhi)密度(du)的(de)研(yan)究是(shi)十(shi)分(fen)重要(yao)的(de)。
图(tu) 3 不同(tong)烧(shao)结(jie)温度的(de)钛(tai)铝靶(ba)材的(de)相(xiang)对密(mi)度(du)
2.3 烧结(jie)温(wen)度对(dui)靶(ba)材晶粒(li)尺寸(cun)的影响
图 ４ 为不同(tong)烧(shao)结(jie)温(wen)度(du)下钛铝靶(ba)材(cai)的表面微观(guan)组织(zhi)图以(yi)及对(dui)应(ying)的(de)晶粒(li)尺(chi)寸分(fen)布(bu)图。
由图可(ke)知(zhi)，烧结温(wen)度为 1150 ℃、1250 ℃、1350 ℃时(shi)靶材(cai)的平(ping)均晶(jing)粒尺(chi)寸分(fen)别(bie)为 71.17 μｍ、78.70 μｍ 和(he) 8６.89 μｍ。 随着烧(shao)结温(wen)度(du)的(de)提(ti)高，靶材(cai)的(de)平(ping)均晶粒(li)尺(chi)寸不(bu)断增(zeng)大(da)。 当烧结温(wen)度为(wei) 1150 ℃时(shi)，材料表(biao)面存(cun)在大量(liang)微小孔(kong)洞(dong)，导(dao)致(zhi)靶(ba)材致(zhi)密(mi)度较低(di)，在该(gai)温(wen)度(du)条(tiao)件下(xia)，体积扩散(san)和晶界(jie)扩(kuo)散机制(zhi)对烧结体起(qi)到收缩作用，晶(jing)粒开(kai)始(shi)正常生长(zhang)，气孔(kong)不(bu)断(duan)缩小(xiao)，但由(you)于(yu)烧结(jie)温(wen)度(du)较(jiao)低(di)，这些(xie)气孔(kong)并不能通(tong)过物质迁(qian)移(yi)机制排出(chu)体(ti)外(wai)[12]。 当(dang)烧结温(wen)度(du)为(wei)1250 ℃ 时，该阶(jie)段致(zhi)密(mi)化(hua)过(guo)程基本完(wan)成(cheng)。 当烧(shao)结温度继(ji)续提(ti)高(gao)至 1350 ℃时，孔隙(xi)数(shu)量(liang)的(de)减(jian)少会(hui)减弱对晶界的(de)钉扎(zha)作用(yong)，晶界的(de)迁移(yi)速(su)度(du)加快，开始“自(zi)由”运动(dong)，晶(jing)界(jie)与(yu)孔隙(xi)脱(tuo)钩，致使(shi)该阶段(duan)的烧(shao)结(jie)体(ti)致(zhi)密(mi)度(du)几(ji)乎保(bao)持不变，晶(jing)粒(li)尺(chi)寸异(yi)常(chang)长(zhang)大[13]，这(zhe)一(yi)机理同样解释了(le)图(tu) 2 延长(zhang)烧(shao)结(jie)温度(du)可(ke)以提(ti)高靶(ba)材致密度的现象(xiang)[1４]，但(dan)是晶粒过大(da)的靶材不仅(jin)会(hui)降(jiang)低(di)薄(bao)膜的沉积(ji)效率(lv)，还会降低薄(bao)膜表面的(de)均(jun)匀性(xing)，只有(you)烧(shao)结(jie)温度为1250 ℃时才(cai)能(neng)制(zhi)备出致密化(hua)细晶(jing)的(de) ＴｉＡｌ 靶材(cai)。
根(gen)据(ju) Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ 方(fang)程[15]，晶(jing)粒生(sheng)长速(su)率(lv) ｋ 如式（1）所示(shi)：
式(shi)中(zhong)，ｋ 0 为(wei)常(chang)数(shu)，Ｑ 为(wei)晶(jing)粒(li)长(zhang)大激(ji)活能，Ｒ 为(wei)气(qi)体(ti)常(chang)数(shu)（Ｒ＝8.31４Ｊ／ ｍｏｌ／ Ｋ），Ｔ 为(wei)烧(shao)结(jie)温(wen)度。 通过式(shi)（1）
得(de)知，晶(jing)粒(li)生长(zhang)速率与烧结(jie)温度 Ｔ 成(cheng)正比(bi)，烧(shao)结温度(du)促(cu)进(jin)晶粒(li)长大主要(yao)是由于晶(jing)界(jie)迁(qian)移速率(lv)加快。 根(gen)据晶(jing)粒生(sheng)长(zhang)动力(li)学方程，如式(shi)（2）所(suo)示：
式(shi)中(zhong)，Ｄ 为晶(jing)粒尺寸(cun)，ｔ 为(wei)烧(shao)结(jie)时(shi)间(jian)，ｎ 为晶粒(li)指(zhi)数(shu)，取决于(yu)烧结过程中(zhong)的(de)物(wu)质(zhi)输(shu)运(yun)机(ji)制，晶(jing)格(ge)扩(kuo)散(san)控(kong)制(zhi)型(xing) ｎ＝3，晶界扩(kuo)散控制(zhi)型 ｎ ＝ ４[1６]，通(tong)过(guo) 2.2、2.3 节分析，本实(shi)验(yan)条件参数(shu)下的钛铝(lv)靶(ba)材的晶粒指(zhi)数为(wei) ４。
对(dui)式(shi)（2）等(deng)式(shi)两边(bian)取对(dui)数(shu)得(de)式（3）：
式(shi)中，Ｄ 0 为初始(shi)晶粒(li)尺寸，因为(wei) Ｄ 0 ＜＜Ｄ ｔ ，Ｄ 0 可忽(hu)略(lve)不(bu)计(ji)。 通(tong)过式（3）可(ke)以(yi)看出(chu)，晶(jing)粒尺寸和(he)烧结温(wen)度为线(xian)性(xing)关系(xi)函(han)数，分(fen)别将(jiang)晶粒(li)尺寸(cun)和烧结(jie)温(wen)度的(de)数(shu)值
带入公式（3）中(zhong)，通(tong)过计(ji)算(suan)出直(zhi)线(xian)斜率（图(tu) 5）可以得(de)到靶(ba)材(cai)晶粒(li)长大(da)激(ji)活(huo)能为(wei) 7６.４ ＫＪ／ ｍｏｌ。
图(tu) ４ 不(bu)同烧(shao)结(jie)温(wen)度下(xia)钛铝靶材(cai)的(de)表(biao)面微观(guan)组(zu)织(zhi)图(tu)及(ji)晶粒尺寸
图(tu) ５ 钛铝靶(ba)材(cai)的 Ｔ－１ 与(yu) ４ｌｎＤｔ 关系图
2.４ 烧结温(wen)度(du)对靶材(cai)硬(ying)度的影(ying)响(xiang)
图(tu) ６ 为不同烧结(jie)温度(du)下钛铝(lv)靶(ba)材的硬度(du)表(biao)面(mian)压(ya)
痕(hen)形貌图，具(ju)体(ti)测量值(zhi)见表(biao) 1。 经测(ce)量分(fen)析，烧(shao)结(jie)温(wen)度(du)为(wei) 1150 ℃、1250 ℃、1350 ℃时(shi)靶材的平(ping)均维(wei)氏(shi)硬度分别(bie)为378ＨＶ、399.7ＨＶ、395.2ＨＶ，维氏硬度(du)随(sui)着(zhe)烧结温(wen)度的提(ti)高(gao)先(xian)增大后(hou)减小(xiao)。 当烧(shao)结温(wen)度(du)从 1150 ℃提高至 1250 ℃时，钛(tai)铝靶材达(da)到(dao)致密(mi)化(hua)，维氏硬(ying)度大幅度(du)增(zeng)加。 继(ji)续(xu)升高烧(shao)结温度，出现(xian)硬度(du)降低(di)的情(qing)况，主要是(shi)由于靶材(cai)晶粒(li)尺寸异常(chang)长(zhang)大导致的(de)，晶粒细化(hua)可(ke)以有效的提高材(cai)料(liao)常温下的(de)硬度[17]，这一(yi)现(xian)象(xiang)也(ye)与(yu)Ｈａｌｌ－Ｐｅｔｃｈ 关系式(shi)相符合(he)[18，19]，靶(ba)材(cai)过(guo)烧(shao)降低了其(qi)力(li)学性(xing)能(neng)。 靶材在溅(jian)射过程中会受到(dao)高(gao)速粒子(zi)的轰击，这就(jiu)要求靶(ba)材(cai)要(yao)具有良好(hao)的(de)力(li)学性(xing)能，硬度高的靶(ba)材可以提高(gao)靶材的(de)使用寿命和利(li)用率(lv)[20－22]。
综上(shang)所(suo)述(shu)，当烧结(jie)温(wen)度为 1250 ℃时所(suo)制(zhi)备出的(de)钛(tai)铝靶材综合性能(neng)最(zui)好(hao)，将(jiang)该(gai)温(wen)度(du)条(tiao)件(jian)下(xia)的钛铝(lv)靶(ba)材(cai)进(jin)行(xing)电子(zi)探针分析（图 7），可(ke)以看(kan)出，经(jing)过(guo) 1250 ℃高温烧结(jie)后，Ｔｉ 元(yuan)素、Ａｌ 元(yuan)素呈现(xian)均(jun)匀(yun)分(fen)布状(zhuang)态(tai)，符(fu)合(he)靶材(cai)应用(yong)要(yao)求。
（ａ）1150 ℃；（ｂ）1250 ℃；（ｃ）1350 ℃
图 ６ 不同烧结温(wen)度的(de)钛(tai)铝靶材的(de)表面压(ya)痕形貌(mao)图(tu)
图(tu) 7 烧(shao)结(jie)温度为 1250 ℃的(de)钛铝靶(ba)材的 ＥＰＭＡ 图
3、结论
（1）采(cai)用(yong)热(re)等静压(ya)工艺(yi)制(zhi)备(bei)高(gao)性(xing)能(neng)钛铝(lv)靶(ba)材，当(dang)热等静(jing)压烧(shao)结温(wen)度(du)高(gao)于 1150 ℃，钛(tai)和铝完全形(xing)成合金化(hua)组(zu)织(zhi) ＴｉＡｌ 相(xiang)。
（2）钛(tai)铝(lv)靶(ba)材的致(zhi)密度(du)和(he)晶(jing)粒尺(chi)寸(cun)随(sui)着(zhe)烧(shao)结温度的(de)升高而(er)增大，致(zhi)密度(du)从(cong) 98.35％提高至(zhi) 99.80％，晶粒尺(chi)寸从(cong) 71.17 μｍ 增大(da)至 8６.89 μｍ。
（3）随着烧结(jie)温(wen)度的升高(gao)，靶(ba)材的(de)维(wei)氏(shi)硬(ying)度先(xian)增大(da)后减小，在烧结温度(du)为 1250 ℃时(shi)维(wei)氏硬度(du)有最(zui)大(da)值为 399.7ＨＶ，且(qie)该温(wen)度条(tiao)件(jian)下(xia)制备(bei)的靶材(cai)元素分(fen)布均匀(yun)。
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