1、靶(ba)材的(de)定义(yi)
靶材(cai)是(shi)通过物理(li)气(qi)相沉积(ji)(PVD)技(ji)术镀(du)膜(mo)的(de)溅(jian)射源(yuan)。它利用高能量的离子(zi)束轰(hong)击所需溅射镀膜源材料(liao)的表面(mian),高速(su)离子(zi)撞(zhuang)击(ji)到源材(cai)料表面,与(yu)其(qi)表面原(yuan)子(zi)发(fa)生动能交换,使想要镀(du)膜(mo)的(de)源(yuan)材料表(biao)面原子(zi)获取(qu)较大的动能,从而(er)脱离表面(mian)原(yuan)子的束(shu)缚沉(chen)积到(dao)镀膜(mo)基片(pian)上,被轰(hong)击的(de)源(yuan)材(cai)料称(cheng)为(wei)溅射(she)靶材(cai)。其实物图(tu)如下图 1-1 所示(shi)。

2、高(gao)纯(chun)铝合金(jin)溅(jian)射(she)靶材的特(te)性(xing)
在所有(you)应用(yong)产(chan)业中,半导体(ti)产业对(dui)靶(ba)材(cai)溅(jian)射薄(bao)膜的质(zhi)量(liang)要求(qiu)最(zui)高(gao)。要(yao)求靶(ba)材具(ju)有很(hen)高的(de)纯(chun)度(du),靶材(cai)的(de)纯度影响(xiang)溅射薄(bao)膜的均(jun)匀(yun)性。不同(tong)性能的薄膜(mo)材料,对靶材(cai)纯(chun)度的(de)要求(qiu)不同(tong)。以(yi)纯(chun)Al靶为(wei)例(li),纯(chun)度越(yue)高,溅(jian)射(she)薄(bao)膜(mo)的耐(nai)蚀性(xing),及电(dian)学、光(guang)学(xue)性(xing)能(neng)越(yue)好(hao)。
靶(ba)材(cai)应具(ju)有良(liang)好的致密度(du),不应有(you)分层(ceng)、夹(jia)杂、疏松(song)和(he)气(qi)孔等(deng)缺(que)陷(xian)。当靶材内(nei)部出(chu)现分层时(shi),溅射(she)速(su)率(lv)会(hui)受到(dao)很(hen)大(da)的影(ying)响,从(cong)而(er)影(ying)响(xiang)溅(jian)射(she)薄膜的均匀性。靶材致密度差(cha),在磁控溅射(she)的(de)过(guo)程(cheng)中,高能(neng)离子(zi)束(shu)轰(hong)击到靶材的表面,靶材(cai)内(nei)部气(qi)体释放(fang),从(cong)而造成(cheng)颗粒(li)的飞(fei)溅(jian)。
靶材(cai)在(zai)溅射镀膜过程中(zhong),其晶粒尺(chi)寸(cun)的(de)大小(xiao)及(ji)组(zu)织(zhi)均匀性对(dui)溅射薄膜(mo)沉(chen)积(ji)速(su)率影响(xiang)较大。研究(jiu)结(jie)果表明,靶(ba)材组织(zhi)中(zhong)晶(jing)粒尺(chi)寸(cun)越(yue)细(xi)小,溅(jian)射(she)速率(lv)越(yue)快;晶(jing)粒(li)尺(chi)寸大小越均(jun)匀,溅(jian)射(she)镀(du)膜(mo)后形成的薄(bao)膜(mo)厚(hou)度分(fen)布越均(jun)匀(yun)。李洪宾等人研究(jiu)发(fa)现,在溅(jian)射(she)镀(du)膜各(ge)项工(gong)艺(yi)参(can)数都(dou)相(xiang)同(tong)的条件下(xia),靶材溅射(she)镀(du)膜速率的(de)大小(xiao)取(qu)决(jue)于(yu)原子(zi)密排度随(sui)晶粒尺(chi)寸(cun)的变(bian)化(hua)而(er)变化。
溅射(she)靶材在(zai)镀膜(mo)过(guo)程(cheng)中(zhong)受(shou)高(gao)能离子束(shu)的(de)轰击(ji),要求其具(ju)有(you)一定(ding)的(de)抗(kang)冲击性(xing)能,Al-Cu合金(jin)中第(di)二相的尺寸及(ji)分(fen)布(bu)对(dui)靶(ba)材的(de)抗(kang)冲击性能有(you)较(jiao)大影响(xiang)。通常(chang),第二(er)相(xiang)细小弥散(san)分(fen)布(bu),其(qi)强(qiang)化效果越(yue)好。陈(chen)希等(deng)人研(yan)究(jiu)发现(xian),纳(na)米级针状第(di)二相(xiang)弥散分布于(yu)晶内,在(zai)靶材(cai)冲击过(guo)程(cheng)中(zhong)出现(xian)部分(fen)回溶现(xian)象,起到很(hen)好(hao)的(de)弥散(san)强(qiang)化效(xiao)果,有利(li)于靶(ba)材抗(kang)冲击性能(neng)的提(ti)高;微(wei)米(mi)级(ji)第二(er)相(xiang)颗(ke)粒由于尺(chi)寸较(jiao)大(da),且(qie)是(shi)硬(ying)脆相(xiang),在(zai)靶(ba)材冲(chong)击(ji)过程中(zhong)不易(yi)变(bian)形(xing),容(rong)易(yi)造成(cheng)局部应(ying)力(li)集中(zhong),从(cong)而(er)产(chan)生(sheng)冲(chong)击微裂(lie)纹(wen),影响靶材(cai)的使(shi)用(yong)寿命。
3、靶(ba)材(cai)的(de)组织(zhi)控(kong)制及研(yan)究(jiu)现(xian)状(zhuang)
目前(qian),常(chang)用的(de)铝合金(jin)靶(ba)材制备方法主(zhu)要有(you)铸(zhu)造(zao)法和粉(fen)末冶金法(fa)两(liang)种。
铸造法是(shi)将(jiang)一(yi)定(ding)配(pei)比(bi)的(de)合(he)金(jin)原(yuan)料进(jin)行(xing)熔炼(lian),然后再(zai)将溶液(ye)浇注于(yu)模具中,冷却后形成(cheng)铸锭,再(zai)通过机械(xie)加工(gong)等(deng)方(fang)法(fa)形(xing)成(cheng)靶材。采(cai)用铸(zhu)造(zao)法(fa)熔炼所(suo)得的(de)靶(ba)材,其致(zhi)密(mi)度较好,杂(za)质(zhi)含量较(jiao)低,但由(you)于不同(tong)金(jin)属(shu)流(liu)动(dong)性(xing)不同(tong),容(rong)易(yi)造(zao)成(cheng)成分的(de)不(bu)均(jun)匀(yun)。
粉末冶(ye)金(jin)法(fa)是将(jiang)不(bu)同(tong)的金(jin)属(shu)铸锭(ding)制成粉(fen)末,然(ran)后(hou)按(an)照(zhao)一定的(de)比(bi)例进(jin)行(xing)混合(he),在等(deng)静(jing)压(ya)的条(tiao)件(jian)下(xia)进行压铸(zhu)成型(xing)。粉末冶(ye)金(jin)法(fa)制(zhi)成(cheng)的靶(ba)材(cai)组(zu)织均匀性较(jiao)好,但不同的(de)金(jin)属(shu)粉(fen)末在混合过程中容(rong)易进(jin)入杂质(zhi),使得(de)靶(ba)材(cai)杂质含量(liang)高(gao)。由于(yu)铜(tong)的熔(rong)点(dian)与铝的熔(rong)点(dian)相差较(jiao)大(da),在(zai)进行真(zhen)空熔(rong)炼时极(ji)易造(zao)成成分不均匀(yun)现象(xiang),为(wei)了解决(jue)铸造法获得合(he)金靶(ba)材的成分不(bu)均匀现象,通(tong)常(chang)要(yao)对合金(jin)进(jin)行(xing)相(xiang)应的(de)塑性加(jia)工方(fang)法,使其(qi)成(cheng)分均匀(yun)并(bing)达(da)到(dao)细化(hua)晶(jing)粒(li)的(de)目的。
传统的铝合(he)金靶(ba)材(cai)制(zhi)备(bei)工(gong)艺(yi)为对(dui)靶(ba)材进(jin)行(xing)不(bu)同变形量的轧(ya)制处理(li),然(ran)后(hou)再进行不(bu)同的退火工艺处(chu)理,使(shi)其发生再(zai)结(jie)晶,达到细化晶粒,组织(zhi)均匀(yun)的目的(de)。Nakashima 等(deng)人通(tong)过(guo) ECAP 工(gong)艺,在(zai)不改变工件(jian)外(wai)形(xing)的条(tiao)件(jian)下产生(sheng)剧(ju)烈(lie)塑性(xing)变形(xing),从而(er)获得(de)纳米(mi)级晶粒(li)。虽(sui)然 ECAP 工(gong)艺细(xi)化(hua)晶(jing)粒(li)的效(xiao)果(guo)很(hen)显(xian)著,但是造成(cheng)了原材料的(de)极(ji)大浪费(fei),成(cheng)本较(jiao)高(gao),不(bu)适(shi)宜工业(ye)生产。累计叠(die)轧焊(ARB)也是(shi)一(yi)种(zhong)使材料(liao)产生剧烈(lie)塑性(xing)变形从(cong)而(er)细化(hua)晶粒(li)的一(yi)种加(jia)工(gong)方法,将轧制后的合金板材剪(jian)断(duan),累(lei)加(jia)后再(zai)次轧(ya)制,反(fan)复(fu)叠轧以产生剧烈(lie)塑(su)性变(bian)形来(lai)细化(hua)晶(jing)粒(li)。累(lei)计叠(die)轧(ya)焊在(zai)累(lei)计轧制(zhi)的(de)过(guo)程中由于温度(du)过(guo)高(gao),出现(xian)了(le)严(yan)重的氧化现象,导(dao)致靶材纯(chun)度(du)较低(di),影(ying)响薄(bao)膜(mo)的性能。高压扭转(zhuan)法是与等通(tong)道角挤压(ya)法(fa)(ECAP)一(yi)样,均(jun)被(bei) Valiev 等人用于制备超(chao)细晶的(de)一种(zhong) SPD 方法(fa),其装置主(zhu)要由(you)模(mo)具和压(ya)头组(zu)成,下模(mo)采(cai)用固(gu)定式,压头(tou)可(ke)以转动(dong),实验前(qian)将试样放入模具(ju)中(zhong),利(li)用压(ya)头(tou)对(dui)试(shi)
样(yang)施(shi)加 GPa 级别(bie)的(de)高(gao)压(ya),压头(tou)在转(zhuan)动过程(cheng)中与(yu)金(jin)属表面接触,产生(sheng)很(hen)大的(de)摩擦(ca)力,使金属材料发(fa)生剪(jian)切变(bian)形(xing),从(cong)而(er)达(da)到细(xi)化晶(jing)粒的目的(de)。目前(qian),利(li)用(yong)高压扭转(zhuan)法(fa)已(yi)成功(gong)制备超细晶(jing)材料(liao),可(ke)以细(xi)化(hua)晶(jing)粒尺寸(cun)至100 nm 左右(you),但高压(ya)扭(niu)转法(HPT)使用 GPa 级别(bie)的(de)高压,对(dui)模(mo)具(ju)的(de)要(yao)求较高(gao),另外(wai),其制备(bei)的(de)试样基(ji)本(ben)都是圆(yuan)盘状,且(qie)试样尺(chi)寸较(jiao)小(xiao),对靶(ba)材(cai)尺寸(cun)限(xian)制(zhi)较大(da),不利用大尺(chi)寸靶材的(de)生产。
Selines 等(deng)人(ren)将(jiang)铝合(he)金(jin)冷却至(zhi)-196 ℃条(tiao)件(jian)下(xia),然(ran)后进行超(chao)低温轧制,为得到(dao)溅射靶材所(suo)需(xu)要的(de)晶(jing)粒(li)尺寸及(ji)组织(zhi)均(jun)匀性(xing),低温(wen)冷轧(ya)后的试(shi)样需要(yao)进(jin)行再结晶(jing)退火,消除(chu)应(ying)力(li),从而(er)细(xi)化晶(jing)粒至(zhi)亚微米级(ji),而(er)且组织(zhi)均匀(yun),材料的(de)成形(xing)性和(he)延展性也(ye)得(de)到(dao)很(hen)大(da)程度(du)的(de)提(ti)高(gao)。但低(di)温(wen)冷(leng)轧在保证晶粒(li)尺寸(cun)细化的(de)同(tong)时也(ye)大大的(de)增(zeng)加(jia)了(le)成本(ben),从而(er)使低(di)温冷(leng)轧及退(tui)火工(gong)艺在(zai)靶(ba)材制备(bei)中(zhong)仅停(ting)留在高(gao)端(duan)产(chan)品(pin)领(ling)域(yu),不利(li)于(yu)工(gong)业化生产(chan)。
传(chuan)统的(de)轧制退火工(gong)艺,可通过调(diao)整(zheng)不(bu)同(tong)的轧制(zhi)变(bian)形(xing)量及(ji)退(tui)火(huo)工艺(yi)参数使(shi)材料发(fa)生(sheng)再结(jie)晶,同(tong)样(yang)可以(yi)细化晶(jing)粒(li),消(xiao)除铸锭(ding)中的(de)成分不(bu)均匀(yun)现(xian)象(xiang),达(da)到(dao)靶材的使(shi)用要求(qiu),提(ti)高(gao)溅射靶材的利用率(lv)和溅射(she)薄膜的均匀性。传(chuan)统(tong)的轧(ya)制(zhi)退火工(gong)艺(yi),成本(ben)较低,工(gong)业(ye)上(shang)易于(yu)实现(xian)。因(yin)此(ci)对传(chuan)统(tong)的冷(leng)轧及(ji)再结晶退(tui)火工(gong)艺参(can)数(shu)进(jin)行(xing)探索优(you)化是很有(you)必(bi)要的。
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