靶(ba)材(cai)产(chan)品对(dui)于内(nei)部(bu)组(zu)织(zhi)晶粒度的(de)尺(chi)寸(cun)有严(yan)格(ge)要求，晶(jing)粒细(xi)小靶材(cai)的(de)溅射速率(lv)要比(bi)粗(cu)晶(jing)粒(li)者(zhe)快(kuai)，并(bing)且(qie)晶粒尺(chi)寸(cun)相差(cha)较小(xiao)，组(zu)织均(jun)匀(yun)性(xing)好，沉(chen)积(ji)薄膜的(de)厚度(du)分布也(ye)比(bi)较均匀。高纯铝(lv)靶材(cai)主(zhu)要应(ying)用于半(ban)导(dao)体芯(xin)片、平板(ban)显(xian)示(shi)器(qi)产业，要(yao)求(qiu)其晶粒度在(zai)200μmm~300μm。制(zhi)造(zao)产(chan)品之前，高(gao)纯(chun)铝要进(jin)行冷轧、热锻(duan)后再(zai)结晶(jing)退火，以(yi)获得满(man)足晶粒尺(chi)度(du)要求的(de)高纯铝(lv)组(zu)织(zhi)。在(zai)高(gao)纯(chun)铝(lv)的(de)试验(yan)中(zhong)，样(yang)品(pin)变形量没(mei)有超过(guo)50％，属(shu)于(yu)小(xiao)轧制变(bian)形程(cheng)度(du)，部分(fen)组织(zhi)在(zai)退(tui)火时(shi)发(fa)生了回复(fu)或再(zai)结(jie)晶。本试验对(dui)再结晶(jing)退火(huo)组(zu)织的(de)织(zhi)构进(jin)行测(ce)定(ding)和(he)分(fen)析(xi)。
1、试(shi)验材料(liao)和(he)检测(ce)方法(fa)
1.1试验材料
试验材料为高纯铝(lv)锭，其(qi)化学(xue)成分(fen)如(ru)表(biao)1所(suo)示。
1.2冷(leng)轧试验(yan)
冷轧(ya)试(shi)验在(zai)二(er)辊实(shi)验轧(ya)机上进行(xing)，轧(ya)机(ji)的主(zhu)要参(can)数为：辊(gun)径130mm，辊长(zhang)180mm，轧(ya)制(zhi)速(su)度(du)0.2mm/s。采用(yong)线(xian)切(qie)割加(jia)工(gong)的(de)方(fang)法将(jiang)高纯铝(lv)锭加为(wei)尺(chi)寸(cun)80mm×72mmm×30mm的试(shi)样(yang)，试样(yang)终(zhong)轧厚(hou)度(du)为(wei)18mm，压(ya)下率为(wei)40％。轧(ya)制(zhi)工(gong)艺(yi)参(can)数(shu)如(ru)表2所示(shi)。
1.3再结(jie)晶(jing)退火(huo)工艺
将冷轧后的试样在氯化(hua)钾(jia)熔盐浴炉(lu)内(nei)进行(xing)退火试验(yan)，退(tui)火(huo)温(wen)度区(qu)间为300℃~350℃，在各(ge)个退火温度(du)分别(bie)采用不同(tong)保温时间(jian)(5min、10min、20min、30min)保温后采(cai)取水(shui)淬冷(leng)却。观察(cha)退(tui)火后的(de)金相(xiang)组(zu)织，并(bing)以(yi)此来(lai)确(que)定最佳(jia)的(de)退火工(gong)艺(yi)。
1.4再结(jie)晶(jing)织构ODF图(tu)的测定(ding)
由于(yu)铝(lv)属(shu)于(yu)面心(xin)立(li)方(fang)结(jie)构(gou)，采用反射法(fa)测(ce)了{111}、{200}、{220}和{311}四个(ge)不完(wan)整(zheng)极(ji)图，再(zai)由(you)计(ji)算机采(cai)集(ji)的(de)极(ji)图数(shu)据计(ji)算(suan)出ODF值(zhi)，沿(yan)φ2方向(xiang)截(jie)取(qu)绘制(zhi)了(le)ODF图，并(bing)根(gen)据(ju)试验数据绘制(zhi)了β取向线。
2、试验结(jie)果及分析(xi)
纯(chun)铝(lv)属于面心(xin)立方(fang)晶体(ti)，经(jing)过(guo)压(ya)力加工(gong)变(bian)形(xing)后的(de)再(zai)结(jie)晶(jing)过(guo)程(cheng)是一(yi)个(ge)形(xing)核和核长(zhang)大的(de)过程(cheng)。生(sheng)成(cheng)的(de)核(he)的取(qu)向(xiang)以及长(zhang)大的(de)晶(jing)粒的取向不(bu)是(shi)随(sui)机分(fen)布的(de)，因(yin)此再(zai)结晶(jing)后材(cai)料内(nei)部(bu)会(hui)产生(sheng)新(xin)的(de)再(zai)结晶织(zhi)构(gou)。
选(xuan)取(qu)总变形(xing)量(liang)为40％冷轧(ya)的高纯铝，再(zai)结晶退(tui)火(huo)参数分(fen)别为(wei)330℃保温(wen)10min和350％保温(wen)10min的(de)两个(ge)样(yang)品(pin)进行再(zai)结晶(jing)织构(gou)分析。图1和图(tu)2为这(zhe)两(liang)个试样(yang)的(de)ODF全(quan)图(tu)。通(tong)过对(dui)这两个(ge)试(shi)样(yang)的ODF图分(fen)析(xi)可以看(kan)出φ2≤45。以(yi)前的(de)取(qu)向类型基本上(shang)依(yi)然(ran)保(bao)持了形(xing)变织构(gou)，表现为(wei)典型的(de)“铜(tong)式”织(zhi)构特征。“铜(tong)式”织构有c{112}<111>铜(tong)织(zhi)构，S{123}<643>织构，B{011}<211>黄铜(tong)织(zhi)构(gou)。由于冷(leng)轧变形(xing)量小，所以(yi)经过(guo)再(zai)结晶退(tui)火后，整(zheng)体织(zhi)构(gou)强(qiang)度(du)比(bi)较弱。但(dan)是两个试(shi)样(yang)中都(dou)存在(zai)强度较(jiao)高的(de)再结晶(jing)立方织构(gou)U{001}<100>，强度(du)达到(dao)4以上，350℃退火(huo)试样(yang)的再(zai)结(jie)晶立方(fang)织构(gou)要(yao)明(ming)显(xian)高于(yu)330℃的(de)退(tui)火(huo)试样的(de)，强度达到了(le)5。
另(ling)外，从图中(zhong)还可(ke)以(yi)得知(zhi)330℃退火(huo)试样{014}(410)和{127}<310)的织构强度(du)比较(jiao)高，强(qiang)度(du)在(zai)5以上(shang)。350℃退火(huo)试(shi)样除了(le)再结晶立方织构较强外(wai)，其(qi)他(ta)织(zhi)构都(dou)较(jiao)弱(ruo)，特别(bie)是形(xing)变织(zhi)构继续(xu)减(jian)弱。说(shuo)明(ming)随着退(tui)火温(wen)度(du)的(de)升高立方(fang)织构取向在(zai)逐(zhu)步取(qu)代(dai)变(bian)形织构，在(zai)350oC较(jiao)高退火(huo)温(wen)度(du)下，晶粒(li)充分(fen)长大(da)，一些晶粒(li)取(qu)向(xiang)随(sui)之(zhi)消失(shi)，使得总体(ti)的(de)织构(gou)强(qiang)度(du)偏(pian)低。
图3为300℃热锻试(shi)样(yang)在340℃10min的(de)退(tui)火后的(de)再(zai)结(jie)晶织构ODF全(quan)图(tu)。从图中可以(yi)看到总体(ti)的织(zhi)构(gou)强(qiang)度非常低，再(zai)结晶(jing)立(li)方织(zhi)构(gou)也很(hen)弱(ruo)u{00l}<100>，强(qiang)度为(wei)1。在45°≤φ2≤70°。的范围内(nei)有一(yi)些(xie)较(jiao)强(qiang)织(zhi)构，其中(zhong){322}<110>的(de)强度(du)为(wei)4.8。
从(cong)图(tu)4a可(ke)以看到，330℃退火试(shi)样(yang)的(de)织构(gou)C取(qu)向(xiang)为零，B取向也几(ji)乎(hu)消(xiao)失，s取向(xiang)强度较(jiao)高(gao)为2.575；340℃退(tui)火试样(yang)的(de)S取(qu)向和B取向(xiang)织构强度几乎为零(ling)，c取(qu)向(xiang)强(qiang)度高(gao)，达到3左右；300℃热锻试(shi)样(yang)三(san)种取(qu)向(xiang)都还存(cun)在，但是总(zong)体(ti)水(shui)平都很低(di)。图(tu)4b为三种试样织(zhi)构(gou)图中存(cun)在较强再结(jie)晶织构的区域(yu)的B取(qu)向线(xian)分(fen)析。从(cong)图(tu)中(zhong)看(kan)出在(zai)50°≤φ2≤75°范(fan)围(wei)内300℃热(re)锻试(shi)样(yang)的再(zai)结(jie)晶织构强(qiang)度(du)要高(gao)于冷(leng)轧试样的(de)，最高强度达到(dao)4.5左(zuo)右。
综上所(suo)述，冷轧退(tui)火(huo)试样(yang)既(ji)存(cun)在着(zhe)形(xing)变织构，也存在(zai)着(zhe)再结晶立(li)方织(zhi)构(gou)u{001}<100>，主要(yao)以(yi)(1130)面织构为(wei)主(zhu)。随(sui)着(zhe)退火温度(du)的(de)提(ti)高，变(bian)形(xing)织(zhi)构逐渐(jian)消(xiao)失，总(zong)体的织(zhi)构(gou)强度也(ye)呈现(xian)降低的(de)趋(qu)势(shi)。而(er)300℃热锻试样(yang)的总体(ti)织(zhi)构强(qiang)度低(di)，只(zhi)是在局(ju)部(bu)存(cun)在(zai)一(yi)些结(jie)构(gou)强(qiang)度较高(gao)的区(qu)域(yu)，主(zhu)要分布在(zai)50°≤φ2≤75°。
3、结(jie)论(lun)
(1)通(tong)过冷轧(ya)和热锻(duan)试验，可以看(kan)出(chu)在较(jiao)小(xiao)的(de)变(bian)形量(liang)下(xia)(总(zong)变形量50％以内)，再(zai)结(jie)晶退(tui)火(huo)温(wen)度在(zai)320℃~330℃之(zhi)间，保(bao)温时间(jian)在5min~10min以(yi)内是合理的(de)，这(zhe)与(yu)试(shi)样变(bian)形的均匀(yun)性(xing)和(he)热(re)处(chu)理(li)工艺的稳定性有(you)关。
(2)制(zhi)轧加(jia)工(gong)前可以(yi)进(jin)行(xing)加(jia)热(re)，加(jia)热温度(du)控(kong)制在(zai)300℃以内。
(3)冷(leng)轧(ya)、热(re)锻(duan)后(hou)的退(tui)火试(shi)样经过(guo)分析(xi)均出现了再(zai)结晶织(zhi)构，但织(zhi)构(gou)强(qiang)度(du)较(jiao)低。主要(yao)以(yi)(100)面织(zhi)构(gou)为主。当(dang)退火(huo)温(wen)度升(sheng)高(gao)晶(jing)粒充分(fen)长(zhang)大后(hou)，织构(gou)强度(du)明(ming)显降低(di)。
参考(kao)文献：
【1】李(li)文学，华(hua)连(lian)庚(geng).稀(xi)土(tu)铝(lv)箔(bo)再(zai)结(jie)晶(jing)退火组织(zhi)、织构(gou)研(yan)究[J].轻合金加(jia)工(gong)技(ji)术，2000，38(11)：17-20.
【2】邹途祥(xiang).纯(chun)铝的(de)晶粒(li)细(xi)化机制及动(dong)态(tai)力学(xue)性能的(de)研(yan)究(jiu)[D]，太原(yuan)：太原理工(gong)大学，2008：6.
【3】杨谦，张志清.高(gao)纯钛(tai)溅(jian)射靶(ba)材(cai)微观(guan)组(zu)织与织构的EBSD研究(jiu)[J].电(dian)子显(xian)微(wei)学(xue)报(bao)，2010，29(1)：749-749.
【4】李慧琴(qin)，韩强(qiang).高纯钛(tai)铝(lv)靶(ba)材再结(jie)晶(jing)规律(lv)的试(shi)验研究[J].轻(qing)合金加工(gong)技术(shu)，2011，39(3)：49-52.
【5】毛(mao)卫民(min)，张新(xin)明.晶(jing)体(ti)材(cai)料(liao)织构定量(liang)分析[M].北京(jing)：冶(ye)金(jin)工业(ye)出(chu)版(ban)社，1993.
【6】HUHMY，CHOSY，ENGLERO.Randomizationoftheannealingtextureinaluminum5182sheetbycross-rolling[J].MaterSciandEngA，2001，315：35-46.
【7】STANFORDN，DUNNED，FERRYM.Effectoforientationstabilityonrecrystallizationtexturesofdeformeda—luminumsinglecrystals[J].MaterSciandEngA，2003，348：154-162..
【8】PAULH，DRIVERJH，JASIENSKIZ.ShearbandingandrecrystallizationnucleationinaCu-2％A1alloysin—glecrystal[J].Actamater，2002，50：815-830.
【9】殷安民(min)，程(cheng)知(zhi)松.Ti—IF钢(gang)罩(zhao)式(shi)退(tui)火(huo)过程(cheng)中(zhong)再(zai)结晶(jing)织构演(yan)变(bian)规(gui)律(lv)研(yan)究[J].材料(liao)热处理技术(shu)，2009(12)：12-16
相(xiang)关(guan)链接(jie)
