舰用(yong)钛合(he)金(jin)及铬(ge)涂(tu)层抗(kang)氧化(hua)和(he)腐蚀性(xing)能(neng)研(yan)究

随(sui)着科技、经(jing)济(ji)和军事(shi)等领域(yu)的(de)快速发展，各(ge)个(ge)国(guo)家(jia)为了(le)增强自身(shen)的海防军(jun)事力量(liang)，将大量的金(jin)属应用(yong)到了(le)海洋(yang)军(jun)事(shi)装备中［1-2］。海(hai)水是一种电(dian)解质，含(han)有(you)大(da)量腐(fu)蚀性氯(lv)离子。在(zai)海(hai)洋环(huan)境中的(de)氧气(qi)更(geng)容易得(de)到电子(zi)变为(wei)负(fu)极(ji)，而(er)金属(shu)则更(geng)容易(yi)失去(qu)电子变为(wei)阳极(ji)，发生电化学(xue)腐蚀(shi)［4-5］。因(yin)此(ci)，适用于海(hai)洋(yang)环(huan)境(jing)金(jin)属体(ti)系的(de)研(yan)究备受(shou)关注(zhu)。钛合金具有重量轻(qing)、比强度高、耐(nai)腐蚀(shi)等(deng)特(te)点［6］，是(shi)一(yi)种应用(yong)于(yu)海(hai)洋(yang)工程(cheng)的(de)理想(xiang)材料，被誉为(wei)“海(hai)洋金属(shu)”，可(ke)用(yong)于(yu)制备(bei)舰船(chuan)的(de)各种装(zhuang)备部件［7-9］。钛(tai)合(he)金装(zhuang)备(bei)部件(jian)在苛刻(ke)的(de)海(hai)洋(yang)环境(jing)中服(fu)役(yi)，其(qi)服役(yi)寿命(ming)对耐(nai)热性，尤其是(shi)耐(nai)腐(fu)蚀(shi)性(xing)能提(ti)出(chu)了更高(gao)的(de)要(yao)求(qiu)。涂敷防(fang)护(hu)涂层是增(zeng)强(qiang)其(qi)耐(nai)腐(fu)蚀(shi)性能(neng)的(de)必(bi)要手段(duan)。Cr具(ju)有(you)优(you)良的(de)耐(nai)腐蚀(shi)特性，是舰用(yong)钛(tai)合(he)金装(zhuang)备部(bu)件表面(mian)涂(tu)敷涂层的(de)选(xuan)择之一(yi)。

目(mu)前，在钛(tai)及钛合金表面(mian)涂(tu)敷(fu)Cr涂层(ceng)的(de)传(chuan)统(tong)方(fang)法为电镀法(fa)［13］。电(dian)镀Cr涂层(ceng)具(ju)有硬度(du)较高（镀(du)层(ceng)维(wei)氏(shi)硬度(du)达(da)到750HV）、耐磨性(xing)较(jiao)好等(deng)优点(dian)。但存(cun)在电(dian)镀(du)镀(du)速(su)较慢(man)、镀液维护困难、Cr3+污染(ran)环境(jing)、Cr涂(tu)层(ceng)具有(you)微(wei)裂(lie)纹(wen)等(deng)缺点。近(jin)年(nian)来(lai)开(kai)发(fa)的(de)电(dian)弧离子(zi)镀技术(shu)具(ju)有涂(tu)层沉积(ji)速(su)度快、涂层表面平整(zheng)无(wu)裂纹缺陷(xian)等优点，可(ke)较好的(de)替(ti)代(dai)电镀Cr涂(tu)层。Park等(deng)人(ren)［15］采用电弧(hu)离子镀(du)技术在(zai)Zr-4合(he)金钢(gang)表(biao)面制(zhi)备了Cr膜层，在1473K的(de)环(huan)境中进(jin)行2000s的(de)高(gao)温试验后，Cr膜(mo)层表(biao)面(mian)生(sheng)成(cheng)了(le)一层较(jiao)薄的Cr2O3氧化层，可(ke)有(you)效保(bao)护内(nei)部的Zr-4合(he)金免受(shou)氧化(hua)侵蚀(shi)。Franz等［16］采用(yong)电(dian)弧离(li)子镀(du)制(zhi)备(bei)了(le)Al70Cr5V25N涂(tu)层，并研究(jiu)了(le)其力(li)学性(xing)能(neng)与摩擦(ca)磨损(sun)性(xing)能(neng)。结(jie)果(guo)表明：Al70Cr5V25N涂(tu)层(ceng)的硬度(du)与Al70Cr30N相(xiang)差不大，在(zai)700℃旋转摩(mo)擦试验(yan)中，生(sheng)成(cheng)具(ju)有自润(run)滑(hua)作用的(de)V2O5相；Al70Cr5V25N涂(tu)层的(de)摩(mo)擦(ca)系(xi)数远低于Al70Cr30N。

本文采(cai)用电(dian)弧离(li)子(zi)镀(du)技(ji)术在钛(tai)合金表(biao)面(mian)沉积(ji)Cr涂层，研究(jiu)钛合金及Cr涂层(ceng)的(de)高(gao)温氧(yang)化和(he)耐盐雾腐蚀(shi)性(xing)能(neng)，为(wei)舰用钛(tai)合(he)金装(zhuang)备部(bu)件(jian)的(de)开(kai)发提供实验(yan)和(he)理论(lun)依据。

1、实验(yan)

1.1实验材料

采用线切割(ge)技术(shu)，将钛合(he)金切(qie)割(ge)成(cheng)2cm×1cm×0.5cm的试(shi)样(yang)。用(yong)1500#的(de)砂(sha)纸打(da)磨试(shi)样(yang)表面至(zhi)光(guang)滑，再(zai)用(yong)研磨(mo)膏(gao)抛(pao)光，然(ran)后(hou)超(chao)声波(bo)清洗(xi)备用。利用电弧离子镀技术在钛(tai)合金(jin)试(shi)样(yang)表(biao)面沉(chen)积(ji)Cr涂(tu)层(ceng)，条(tiao)件(jian)为(wei)：真(zhen)空(kong)度(du)6×103Pa，温度(du)300℃，NH3压(ya)力(li)2~3Pa，偏置电(dian)压(ya)800~1000V，沉积时(shi)间(jian)10~20min［17］。

1.2实(shi)验(yan)方(fang)法

钛合金(jin)和(he)Cr涂(tu)层试样的(de)高温(wen)氧(yang)化(hua)实(shi)验在SX2-12-10型(xing)马弗(fu)加热(re)炉中进(jin)行(xing)。选(xuan)取(qu)钛(tai)合金和(he)Cr涂(tu)层(ceng)试样(yang)各3个(ge)，温(wen)度为(wei)650℃，保温10min，取出后(hou)空冷(leng)5min，此(ci)为一(yi)个循环(huan)，共(gong)做(zuo)6个(ge)循环(huan)。

使(shi)用(yong)重(zhong)庆(qing)万达仪器(qi)有(you)限(xian)公司(si)的(de)DCTC1200P型盐(yan)雾(wu)实(shi)验(yan)箱(xiang)对(dui)钛(tai)合金和Cr涂(tu)层(ceng)试样进行加(jia)速腐蚀(shi)试(shi)验。温度为35℃，盐(yan)雾pH值为6.5~7.2，NaCl溶(rong)液浓度为(wei)5%，盐(yan)雾(wu)率(lv)为(wei)0.0125~0.0250mL·cm^-2·h^-1。实验(yan)过(guo)程中(zhong)采取(qu)连(lian)续(xu)雾(wu)状喷出模(mo)式，喷雾(wu)压力(li)为(wei)0.07~0.15MPa，相(xiang)对(dui)湿度(du)94±5%。每天最(zui)多开(kai)箱(xiang)一(yi)次，每次开(kai)箱(xiang)时间不(bu)超(chao)过30min。选(xuan)取(qu)钛(tai)合(he)金试(shi)样(yang)和Cr涂层试样(yang)各3个，放入(ru)盐雾(wu)箱时试样(yang)与水(shui)平(ping)呈(cheng)15~30°。腐蚀后，将(jiang)试(shi)样在蒸(zheng)馏水(shui)中(zhong)煮沸5min，冷风吹干(gan)备(bei)用(yong)。

采用(yong)S-3400N型(xing)扫描电镜（SEM/EDAX）和(he)JED-2300/2300F型(xing)X射(she)线能(neng)谱(pu)分(fen)析（EDS），对(dui)氧(yang)化(hua)和腐蚀后(hou)的(de)钛合金(jin)以及Cr涂层(ceng)试样进(jin)行(xing)形(xing)貌观察(cha)及(ji)成分(fen)分(fen)析。

2、结果(guo)与讨论(lun)

2.1钛合(he)金试样原始(shi)形貌(mao)

图1为钛(tai)合(he)金试(shi)样(yang)表面(mian)原(yuan)始(shi)形貌(mao)。由(you)图(tu)1可(ke)以(yi)看出，试(shi)样表(biao)面平坦(tan)，呈(cheng)“明(ming)、暗”两种形(xing)貌(mao)。颜(yan)色(se)较(jiao)暗(an)区域(yu)，如图(tu)1中(zhong)箭头(tou)A所(suo)示，EDS分(fen)析(xi)该(gai)区域(yu)富含89.01%的Ti元(yuan)素和(he)6.96%的(de)Al元(yuan)素；颜(yan)色较明亮(liang)的区域(yu)，如(ru)图(tu)1中(zhong)箭(jian)头(tou)B所示(shi)，经EDS分(fen)析该(gai)区域(yu)富(fu)含(han)83.58%的Ti元(yuan)素和7.58%的(de)Mo元素。

2.2Cr涂层试(shi)样原(yuan)始(shi)形(xing)貌(mao)

图(tu)2为Cr涂(tu)层(ceng)试(shi)样的(de)表面形貌和截面形(xing)貌。由(you)图2（a）可以看出(chu)，试(shi)样(yang)表面(mian)主要(yao)呈现出(chu)两(liang)种较(jiao)明(ming)显的(de)形(xing)态：一种是(shi)散乱(luan)分布(bu)在表面，数量(liang)较(jiao)少(shao)、大小(xiao)不一(yi)的(de)明亮颗(ke)粒(li)，如(ru)箭头(tou)A所示；另(ling)一种(zhong)是(shi)颜(yan)色较暗(an)、有少量突起(qi)的(de)平坦(tan)区(qu)域，如箭头B表示(shi)。经(jing)EDS分析(xi)，箭头(tou)A处(chu)富(fu)含98.64%的(de)Cr元(yuan)素(su)和1.36%的(de)O元(yuan)素，箭头B处富含(han)98.64%的Cr元(yuan)素(su)和1.36%的O元(yuan)素(su)。表(biao)明涂层由单一(yi)Cr元素构(gou)成(cheng)。由图2（b）的截面(mian)形(xing)貌可观察(cha)到(dao)：涂(tu)层(ceng)厚(hou)度约34µm，结构致(zhi)密，内(nei)部(bu)无缺陷(xian)；涂(tu)层(ceng)与(yu)基(ji)体(ti)间(jian)结(jie)合紧(jin)密，无明显缝隙。

2.3高温氧化(hua)后试样的(de)形(xing)貌及成分(fen)分析(xi)

钛合金(jin)和(he)Cr涂层试(shi)样经650℃氧(yang)化(hua)1h后的表面形(xing)貌(mao)如图(tu)3所示。由图(tu)3（a）可(ke)以看(kan)出，钛(tai)合(he)金试(shi)样(yang)在(zai)650℃经循环(huan)氧化1h后，表面发生了严重(zhong)的氧(yang)化(hua)现象，呈现(xian)两(liang)种(zhong)形态(tai)：局(ju)部(bu)区(qu)域被平坦(tan)、颜(yan)色发(fa)暗的(de)氧化膜(mo)覆盖(gai)，如图3（a）中(zhong)箭(jian)头A所(suo)示；其余(yu)区域为横纵相间，以(yi)横向扩展为主的裂(lie)纹，其中(zhong)横向(xiang)裂(lie)纹两(liang)侧(ce)有(you)少(shao)量堆(dui)积(ji)物质，如图(tu)3（a）中(zhong)箭头(tou)B所(suo)示。此外，在试(shi)样表(biao)面生产(chan)了(le)少量(liang)白(bai)色发(fa)亮(liang)的颗(ke)粒物，如图(tu)3（a）中箭(jian)头(tou)C所示(shi)。由图(tu)3（b）可以看(kan)出(chu)，Cr涂层在650℃循环氧(yang)化1h后(hou)，表(biao)面被氧化膜完全(quan)覆(fu)盖，未(wei)观(guan)察(cha)到明显的(de)裂(lie)纹和缺陷，表面仅(jin)有部(bu)分(fen)隆起(qi)和少(shao)量白色(se)颗粒(li)状(zhuang)物质(zhi)。A、B、C三(san)处(chu)的EDS分(fen)析(xi)数据(ju)结果如(ru)表(biao)1所(suo)示(shi)。

隆起(qi)区域如(ru)图3（b）中(zhong)箭(jian)头(tou)A所(suo)示(shi)，EDS分(fen)析(xi)隆(long)起(qi)处富含96.38%的(de)Cr元素(su)和3.62%的(de)O元素。白色颗(ke)粒(li)如(ru)图(tu)3（b）中(zhong)箭头(tou)B所(suo)示，EDS分析富含95.78%的Cr元素(su)和(he)4.22%的(de)O元素(su)。隆(long)起(qi)处和(he)白色颗粒(li)均(jun)为Cr涂(tu)层和Cr的(de)氧化(hua)物(wu)，表明(ming)Cr涂(tu)层在650℃经循(xun)环(huan)氧(yang)化(hua)1h后，仅(jin)部分被(bei)氧化(hua)。

2.4盐(yan)雾(wu)腐(fu)蚀(shi)后试样(yang)的形貌(mao)及成分分析

4为(wei)钛合金(jin)及(ji)Cr涂(tu)层(ceng)试样(yang)盐雾(wu)腐(fu)蚀(shi)720h后的表(biao)面(mian)形貌。由图4（a）可以(yi)看出(chu)，钛(tai)合(he)金试(shi)样(yang)在盐雾(wu)腐蚀720h后，表面(mian)发(fa)生了(le)严重(zhong)的(de)腐(fu)蚀(shi)现(xian)象(xiang)。其(qi)表(biao)面呈现(xian)三(san)种(zhong)形(xing)态：局(ju)部区(qu)域(yu)表(biao)现(xian)为(wei)突起、颜(yan)色(se)发黑的(de)剥落层，如(ru)图4（a）中箭头(tou)A所(suo)示，经(jing)EDS分析富(fu)含(han)53.67%的Ti元素和(he)30.38%的C元(yuan)素；部(bu)分区域为(wei)连成(cheng)片(pian)状(zhuang)的(de)小(xiao)颗(ke)粒或(huo)单独小(xiao)颗(ke)粒，如图(tu)4（a）中(zhong)箭(jian)头(tou)B所(suo)示(shi)，经EDS分析(xi)颗粒物(wu)富含(han)49.53%的(de)Ti元(yuan)素和(he)20.90%的C元(yuan)素(su)；部(bu)分呈(cheng)现出(chu)光滑(hua)平(ping)整且颜(yan)色(se)发(fa)暗的区域(yu)，如图(tu)4（a）中箭(jian)头(tou)C所(suo)示(shi)，经(jing)EDS分(fen)析(xi)富含(han)70.35%的(de)Ti元(yuan)素和(he)10.04%的(de)O元(yuan)素。

由(you)图4（b）可观(guan)察(cha)到(dao)，Cr涂层经盐雾(wu)腐(fu)蚀720h后(hou)，表(biao)面(mian)覆(fu)盖了(le)一层具(ju)有(you)一定(ding)厚度(du)且颜(yan)色较(jiao)暗(an)的薄膜(mo)，未(wei)观(guan)察到(dao)明显(xian)的(de)剥(bo)落；在表面(mian)散(san)落有大量(liang)白(bai)色颗(ke)粒状(zhuang)物(wu)质，其余(yu)为(wei)平坦但(dan)并(bing)不(bu)光(guang)滑的区(qu)域。颜色较(jiao)暗的(de)薄膜(mo)如(ru)图4（b）中箭(jian)头(tou)A所示(shi)，白(bai)色(se)颗粒物(wu)质(zhi)如图(tu)4（b）中箭头B所(suo)示，平(ping)坦(tan)区(qu)域(yu)如(ru)图(tu)4（b）中(zhong)箭(jian)头(tou)C所(suo)示(shi)。Cr涂层腐蚀后(hou)各区域(yu)的(de)EDS分(fen)析结果如(ru)表(biao)2所示。薄膜处和(he)白(bai)色(se)颗粒(li)为盐(yan)雾(wu)腐蚀过(guo)程(cheng)中(zhong)未清(qing)洗(xi)干净的NaCl颗(ke)粒(li)。C元(yuan)素(su)是溅(jian)射(she)导电粉(fen)引(yin)入(ru)。而平(ping)坦(tan)区域(yu)几(ji)乎未(wei)被(bei)腐蚀，表(biao)明盐(yan)雾腐(fu)蚀(shi)720h后，Cr涂层(ceng)无明显腐(fu)蚀迹(ji)象(xiang)。

2.5高(gao)温(wen)氧(yang)化(hua)结(jie)果(guo)分析(xi)

合金氧化(hua)是(shi)热力(li)学(xue)和(he)动力学两种因素(su)共(gong)同(tong)作(zuo)用(yong)的结果。从(cong)热力(li)学(xue)角(jiao)度(du)分析：Ti元素与(yu)O元素(su)的亲(qin)和(he)力较高(gao)，钛(tai)合金中的主要(yao)元(yuan)素为(wei)Ti，因(yin)此在650℃的氧化(hua)初期(qi)，Ti元(yuan)素(su)优(you)先与(yu)O元(yuan)素发生选(xuan)择(ze)性氧(yang)化(hua)，生(sheng)成(cheng)Ti的(de)氧(yang)化(hua)物(wu)；随(sui)氧化(hua)时间(jian)延(yan)长(zhang)和循环(huan)次数增多(duo)，特别是(shi)循(xun)环过(guo)程(cheng)中频(pin)繁(fan)冷热交替，钛(tai)合(he)金表(biao)面(mian)氧化初期(qi)形成的氧(yang)化(hua)物产(chan)生开(kai)裂，进而(er)导(dao)致基(ji)体产(chan)生(sheng)微小开裂(lie)。研(yan)究表明，相对(dui)平滑(hua)表(biao)面(mian)，合(he)金元(yuan)素发(fa)生氧化时，更(geng)容易(yi)发(fa)生(sheng)在(zai)裂(lie)纹的(de)边、角(jiao)等(deng)应(ying)力相对集(ji)中的缺(que)陷处。如图3（a）所(suo)示，在(zai)钛合(he)金(jin)表(biao)面断(duan)裂(lie)处(chu)Ti元素与(yu)O元(yuan)素的(de)含量(liang)较(jiao)高(gao)，表(biao)明此(ci)区域有利于(yu)Ti氧化物的(de)生成(cheng)，并形(xing)成氧(yang)化(hua)的堆(dui)积物(wu)。

Cr涂层(ceng)中仅(jin)含(han)有(you)一种金属元(yuan)素，其(qi)氧(yang)化过程仅(jin)受(shou)热(re)力学(xue)因(yin)素(su)决(jue)定(ding)。650℃时(shi)Cr₂O₃的标(biao)准(zhun)摩(mo)尔生(sheng)成(cheng)吉布斯(si)自由(you)能为(wei)－852kJ/mol。根据(ju)热(re)力(li)学能量最小化原(yuan)理(li)，650℃涂(tu)层(ceng)中(zhong)的Cr元素和O₂可(ke)自(zi)动发(fa)生(sheng)氧(yang)化反(fan)应，在涂层表(biao)面生成Cr₂O₃氧(yang)化物。由于(yu)涂(tu)层(ceng)中Cr元素含(han)量(liang)单(dan)一，且(qie)涂层表面平整、无明(ming)显(xian)缺陷(xian)，因此生(sheng)成(cheng)的氧(yang)化(hua)物(wu)均(jun)匀地(di)覆盖(gai)在(zai)涂层表(biao)面(mian)。如(ru)图(tu)3（b）所示，在(zai)相(xiang)同温(wen)度(du)经过(guo)相同(tong)时间(jian)的(de)氧化(hua)之后(hou)，Cr涂层(ceng)表面(mian)没有明(ming)显变(bian)化，只有(you)部分颗(ke)粒(li)的隆(long)起(qi)体积(ji)增(zeng)大(da)，这是由于氧化后(hou)氧(yang)化物质(zhi)体积膨胀(zhang)造成(cheng)的。由(you)此可(ke)见，在(zai)650℃时(shi)Cr涂层(ceng)对(dui)钛合(he)金(jin)基(ji)体(ti)具有(you)保护(hu)作(zuo)用。

2.6盐雾(wu)腐蚀(shi)结果分(fen)析(xi)

钛(tai)合金和Cr涂(tu)层盐雾(wu)腐(fu)蚀720h后，通(tong)过表(biao)面(mian)形(xing)貌（图4），可观察(cha)到钛(tai)合金(jin)的腐(fu)蚀(shi)程度(du)大于Cr涂层。在钛合金(jin)表(biao)面(mian)腐蚀(shi)现象严重(zhong)，O元素(su)含量明显(xian)升(sheng)高(gao)，既有(you)颗(ke)粒的出(chu)现，也(ye)有(you)剥(bo)落层(ceng)出(chu)现(xian)。钛(tai)合金(jin)在(zai)盐(yan)雾(wu)中的腐(fu)蚀是(shi)一种电化(hua)学腐蚀，盐雾中(zhong)的Cl-具有(you)溶解氧(yang)化膜的能力(li)，使(shi)得氧(yang)很(hen)容易(yi)接(jie)触(chu)到基体(ti)表面(mian)，从而(er)进(jin)一(yi)步(bu)腐(fu)蚀。依次循(xun)环，致使(shi)剥(bo)落(luo)层越(yue)来越厚，最终(zhong)发(fa)生脱落。

Cr涂(tu)层在腐蚀相同(tong)时间后(hou)，表面(mian)形成(cheng)由小颗(ke)粒(li)组成(cheng)的较大面积片(pian)状物，经分(fen)析(xi)主要为NaCl，未(wei)见(jian)剥落(luo)区域(yu)，可(ke)见腐(fu)蚀现(xian)象(xiang)并(bing)不是特别严(yan)重(zhong)。原(yuan)因在(zai)于：Cr涂层可(ke)在(zai)表面生(sheng)成一(yi)层(ceng)Cr₂O₃的(de)致密(mi)氧(yang)化(hua)膜，该(gai)氧化(hua)物(wu)膜(mo)的抗(kang)腐(fu)蚀能力强(qiang)，能很(hen)快在(zai)金(jin)属表(biao)面生成，可以(yi)防止氧气(qi)、水(shui)分和其它(ta)有害(hai)的物(wu)质与(yu)金(jin)属(shu)表(biao)面接触，从而减(jian)少(shao)腐(fu)蚀(shi)。其(qi)次(ci)，Cr涂层(ceng)具有很高的硬度和致密性，能起(qi)到(dao)隔(ge)绝(jue)金属(shu)基(ji)体与外部环境(jing)的(de)作(zuo)用(yong)，能(neng)有(you)效地(di)防止(zhi)氧、水(shui)、盐(yan)等腐蚀性(xing)介(jie)质(zhi)渗(shen)透(tou)，起(qi)到防护(hu)效(xiao)果(guo)。分析认(ren)为，在(zai)钛合(he)金(jin)表面(mian)涂敷(fu)Cr涂层可(ke)以(yi)很好(hao)的(de)保护(hu)钛(tai)基体(ti)不(bu)受(shou)Cl-的进一(yi)步(bu)腐(fu)蚀。

3、结论

（1）钛合金在高温氧(yang)化(hua)过(guo)程中(zhong)发(fa)生了Ti元(yuan)素(su)的(de)氧(yang)化，电弧离(li)子(zi)镀(du)Cr涂(tu)层仅(jin)发(fa)生Cr元素(su)氧化(hua)，对基体(ti)钛合(he)金(jin)具(ju)有保护(hu)作(zuo)用(yong)，有(you)助(zhu)于(yu)延长(zhang)钛合金(jin)的使用(yong)寿命(ming)。

（2）盐雾腐蚀(shi)期(qi)间，钛合(he)金表(biao)面发生腐(fu)蚀(shi)，并(bing)产(chan)生(sheng)剥落区域。电弧(hu)离子镀(du)制(zhi)备(bei)的Cr涂层(ceng)腐(fu)蚀720h无(wu)腐(fu)蚀剥(bo)落区域，具(ju)有(you)良(liang)好(hao)的抗(kang)盐雾腐(fu)蚀性能。

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