舰(jian)用钛合(he)金(jin)及(ji)铬涂(tu)层抗(kang)氧化和(he)腐(fu)蚀(shi)性能(neng)研究

随(sui)着(zhe)科(ke)技(ji)、经济(ji)和(he)军(jun)事等领(ling)域(yu)的快(kuai)速(su)发展，各个(ge)国家为了增(zeng)强自(zi)身(shen)的海(hai)防(fang)军(jun)事力量(liang)，将大量的(de)金(jin)属应用到(dao)了海洋(yang)军(jun)事(shi)装备中(zhong)［1-2］。海水是(shi)一种(zhong)电解质，含(han)有大量(liang)腐蚀(shi)性氯(lv)离(li)子(zi)。在(zai)海(hai)洋(yang)环(huan)境中的氧气更(geng)容(rong)易(yi)得到(dao)电(dian)子变(bian)为(wei)负极，而(er)金(jin)属(shu)则(ze)更容(rong)易(yi)失(shi)去电(dian)子变(bian)为阳(yang)极(ji)，发生(sheng)电(dian)化(hua)学腐蚀［4-5］。因此，适(shi)用于海(hai)洋环境(jing)金(jin)属(shu)体(ti)系(xi)的(de)研究备受(shou)关(guan)注。钛合金具(ju)有(you)重(zhong)量(liang)轻、比强(qiang)度(du)高、耐(nai)腐蚀等(deng)特点［6］，是(shi)一种应(ying)用于(yu)海(hai)洋工(gong)程的(de)理想材(cai)料(liao)，被(bei)誉为(wei)“海洋(yang)金(jin)属(shu)”，可(ke)用于(yu)制(zhi)备(bei)舰船(chuan)的(de)各种装(zhuang)备(bei)部(bu)件(jian)［7-9］。钛(tai)合(he)金(jin)装备部(bu)件在(zai)苛(ke)刻(ke)的海洋环境(jing)中服役，其(qi)服(fu)役(yi)寿(shou)命(ming)对耐热性(xing)，尤(you)其是耐(nai)腐蚀性(xing)能提(ti)出(chu)了更高(gao)的(de)要求。涂(tu)敷(fu)防护(hu)涂层(ceng)是(shi)增强其耐(nai)腐(fu)蚀(shi)性能(neng)的必要(yao)手段(duan)。Cr具有优(you)良的耐腐蚀特(te)性(xing)，是舰(jian)用钛合(he)金(jin)装备部件表(biao)面涂敷涂层(ceng)的(de)选择之(zhi)一(yi)。

目前，在钛及(ji)钛合金(jin)表(biao)面涂(tu)敷(fu)Cr涂(tu)层的传(chuan)统方法为(wei)电(dian)镀(du)法［13］。电(dian)镀(du)Cr涂(tu)层(ceng)具有硬(ying)度较(jiao)高（镀层(ceng)维(wei)氏硬(ying)度(du)达到(dao)750HV）、耐磨(mo)性(xing)较(jiao)好等优点。但(dan)存在电镀镀速(su)较慢、镀(du)液维护困难、Cr³⁺污(wu)染(ran)环境、Cr涂层具(ju)有微裂纹等缺(que)点(dian)。近(jin)年(nian)来(lai)开发(fa)的(de)电(dian)弧(hu)离子(zi)镀技(ji)术具有(you)涂层沉积(ji)速(su)度(du)快(kuai)、涂(tu)层表面(mian)平(ping)整(zheng)无(wu)裂(lie)纹(wen)缺(que)陷等优点(dian)，可(ke)较好(hao)的替代(dai)电镀Cr涂(tu)层。Park等人(ren)［15］采(cai)用(yong)电弧(hu)离子镀(du)技术(shu)在Zr-4合(he)金钢表面(mian)制(zhi)备(bei)了Cr膜(mo)层，在1473K的环境中(zhong)进行(xing)2000s的(de)高(gao)温(wen)试验(yan)后，Cr膜层(ceng)表面(mian)生(sheng)成了(le)一层较薄(bao)的(de)Cr₂O₃氧化层，可有(you)效(xiao)保护(hu)内(nei)部(bu)的Zr-4合(he)金(jin)免受(shou)氧(yang)化侵(qin)蚀(shi)。Franz等［16］采用(yong)电弧离子(zi)镀制(zhi)备(bei)了Al₇₀Cr₅V₂₅N涂(tu)层，并研(yan)究了(le)其(qi)力学性(xing)能与摩擦磨(mo)损性(xing)能(neng)。结果(guo)表(biao)明：Al₇₀Cr₅V₂₅N涂层(ceng)的硬度与Al₇₀Cr₃₀N相差不(bu)大，在700℃旋转(zhuan)摩擦试(shi)验中(zhong)，生成(cheng)具(ju)有自(zi)润滑(hua)作(zuo)用的V₂O₅相；Al₇₀Cr₅V₂₅N涂(tu)层的(de)摩(mo)擦系(xi)数远(yuan)低于(yu)Al70Cr30N。

本(ben)文采用(yong)电弧(hu)离(li)子镀技术(shu)在钛(tai)合金(jin)表(biao)面沉(chen)积(ji)Cr涂层(ceng)，研(yan)究(jiu)钛(tai)合金(jin)及(ji)Cr涂层的(de)高温氧(yang)化(hua)和耐(nai)盐雾腐蚀性(xing)能(neng)，为(wei)舰用钛合金(jin)装备(bei)部(bu)件(jian)的(de)开发(fa)提供(gong)实(shi)验(yan)和(he)理论依(yi)据(ju)。

1、实验(yan)

1.1实验(yan)材料

采(cai)用线切(qie)割技术(shu)，将(jiang)钛(tai)合(he)金切(qie)割(ge)成2cm×1cm×0.5cm的试样(yang)。用1500#的(de)砂纸打磨试(shi)样(yang)表面(mian)至光滑(hua)，再用研(yan)磨(mo)膏抛(pao)光，然后超(chao)声波(bo)清洗(xi)备用(yong)。利(li)用电(dian)弧(hu)离子(zi)镀(du)技术在钛(tai)合金(jin)试样表面沉(chen)积(ji)Cr涂(tu)层，条(tiao)件为：真空(kong)度(du)6×10³Pa，温(wen)度300℃，NH3压(ya)力2~3Pa，偏置电压800~1000V，沉(chen)积时间(jian)10~20min［17］。

1.2实验(yan)方法(fa)

钛(tai)合金和Cr涂层(ceng)试样(yang)的高(gao)温氧化(hua)实验(yan)在SX2-12-10型马(ma)弗加热(re)炉(lu)中(zhong)进行。选取钛(tai)合金和(he)Cr涂层(ceng)试样(yang)各3个(ge)，温(wen)度(du)为(wei)650℃，保(bao)温10min，取(qu)出后空冷5min，此为一(yi)个循(xun)环，共做6个(ge)循环。

使用重庆(qing)万(wan)达(da)仪(yi)器(qi)有(you)限公(gong)司的DCTC1200P型(xing)盐雾(wu)实(shi)验(yan)箱对钛(tai)合(he)金(jin)和(he)Cr涂(tu)层试样(yang)进行(xing)加(jia)速(su)腐蚀(shi)试验(yan)。温(wen)度为35℃，盐(yan)雾pH值为(wei)6.5~7.2，NaCl溶液(ye)浓(nong)度为(wei)5%，盐(yan)雾(wu)率(lv)为0.0125~0.0250mL·cm^-2·h^-1。 实(shi)验(yan)过程(cheng)中(zhong)采取(qu)连续雾(wu)状喷(pen)出(chu)模(mo)式，喷雾压(ya)力(li)为0.07~0.15MPa，相对湿(shi)度(du)94±5%。每(mei)天最多开箱一次，每次开(kai)箱时间(jian)不(bu)超过30min。选取钛合(he)金试样和(he)Cr涂(tu)层(ceng)试(shi)样各3个，放(fang)入(ru)盐(yan)雾箱时试样与(yu)水平(ping)呈(cheng)15~30°。腐(fu)蚀(shi)后，将(jiang)试(shi)样在(zai)蒸(zheng)馏水(shui)中煮(zhu)沸5min，冷(leng)风吹(chui)干备(bei)用。

采用(yong)S-3400N型(xing)扫(sao)描电镜（SEM/EDAX）和JED-2300/2300F型X射线(xian)能(neng)谱(pu)分析（EDS），对(dui)氧化和腐蚀(shi)后的(de)钛(tai)合金(jin)以及Cr涂(tu)层(ceng)试样进(jin)行(xing)形貌(mao)观察(cha)及(ji)成分(fen)分析。

2、结(jie)果(guo)与(yu)讨(tao)论(lun)

2.1钛合(he)金试样(yang)原(yuan)始(shi)形(xing)貌

图(tu)1为钛合金试样表面原始形(xing)貌。由图1可以看(kan)出(chu)，试样表面(mian)平坦，呈(cheng)“明、暗(an)”两种形(xing)貌。颜色较暗区域(yu)，如图1中(zhong)箭头A所示，EDS分析(xi)该区(qu)域富(fu)含89.01%的Ti元素和6.96%的Al元素；颜色(se)较(jiao)明亮(liang)的区域(yu)，如图(tu)1中箭(jian)头B所示，经(jing)EDS分析该区域(yu)富含(han)83.58%的(de)Ti元素和7.58%的(de)Mo元(yuan)素(su)。

2.2Cr涂层试(shi)样原(yuan)始(shi)形貌

图2为(wei)Cr涂层试(shi)样(yang)的(de)表面形貌和(he)截(jie)面(mian)形貌(mao)。由(you)图2（a）可(ke)以看(kan)出，试(shi)样表(biao)面(mian)主(zhu)要(yao)呈现(xian)出(chu)两种较明(ming)显的形(xing)态(tai)：一种(zhong)是(shi)散(san)乱(luan)分布在表面，数量(liang)较(jiao)少、大小(xiao)不(bu)一(yi)的明(ming)亮颗粒(li)，如(ru)箭(jian)头A所(suo)示；另一种是颜(yan)色(se)较暗(an)、有少(shao)量(liang)突(tu)起(qi)的(de)平(ping)坦区(qu)域(yu)，如(ru)箭头B表(biao)示(shi)。经EDS分析(xi)，箭(jian)头A处富(fu)含(han)98.64%的Cr元素和(he)1.36%的(de)O元(yuan)素(su)，箭头(tou)B处富(fu)含(han)98.64%的Cr元素和1.36%的(de)O元素(su)。表(biao)明涂(tu)层(ceng)由(you)单(dan)一(yi)Cr元(yuan)素构(gou)成。由图(tu)2（b）的(de)截面(mian)形(xing)貌可观察(cha)到：涂(tu)层厚度约(yue)34µm，结构(gou)致密(mi)，内(nei)部无(wu)缺(que)陷；涂层与基(ji)体间(jian)结合(he)紧(jin)密，无(wu)明(ming)显(xian)缝(feng)隙(xi)。

2.3高温氧化(hua)后试(shi)样的形貌及成(cheng)分(fen)分析(xi)

钛(tai)合金(jin)和(he)Cr涂层试(shi)样经650℃氧(yang)化1h后(hou)的(de)表(biao)面形貌如(ru)图(tu)3所(suo)示(shi)。由(you)图(tu)3（a）可以看出(chu)，钛(tai)合金(jin)试(shi)样(yang)在650℃经循(xun)环(huan)氧化1h后，表面(mian)发(fa)生(sheng)了严重的(de)氧化现(xian)象(xiang)，呈(cheng)现两种(zhong)形(xing)态(tai)：局(ju)部(bu)区(qu)域被平(ping)坦、颜色(se)发(fa)暗的氧化膜(mo)覆盖，如(ru)图3（a）中(zhong)箭头A所(suo)示；其(qi)余区域(yu)为横(heng)纵相间，以横向扩(kuo)展(zhan)为(wei)主的(de)裂(lie)纹(wen)，其中横向(xiang)裂纹两(liang)侧(ce)有(you)少(shao)量(liang)堆(dui)积物(wu)质(zhi)，如图(tu)3（a）中箭头B所(suo)示。此(ci)外(wai)，在(zai)试(shi)样(yang)表(biao)面(mian)生产(chan)了(le)少(shao)量白色(se)发(fa)亮的颗(ke)粒物(wu)，如(ru)图3（a）中箭头C所(suo)示(shi)。由图3（b）可(ke)以(yi)看出(chu)，Cr涂层(ceng)在650℃循(xun)环氧化(hua)1h后，表面被(bei)氧(yang)化膜完全(quan)覆(fu)盖，未观(guan)察到(dao)明(ming)显的(de)裂(lie)纹(wen)和(he)缺(que)陷，表面(mian)仅(jin)有部分(fen)隆(long)起(qi)和少量白色(se)颗(ke)粒状物(wu)质(zhi)。A、B、C三处的EDS分(fen)析数(shu)据结(jie)果如(ru)表1所(suo)示。

隆起(qi)区域(yu)如图(tu)3（b）中箭头A所(suo)示，EDS分(fen)析(xi)隆起(qi)处(chu)富含96.38%的(de)Cr元(yuan)素(su)和(he)3.62%的(de)O元素(su)。白色(se)颗粒(li)如(ru)图(tu)3（b）中(zhong)箭头B所(suo)示(shi)，EDS分析(xi)富(fu)含(han)95.78%的(de)Cr元素(su)和(he)4.22%的(de)O元素。隆起处和白色颗粒(li)均(jun)为(wei)Cr涂(tu)层(ceng)和Cr的(de)氧(yang)化(hua)物，表明Cr涂(tu)层(ceng)在(zai)650℃经循(xun)环氧化1h后，仅(jin)部分(fen)被氧化。

2.4盐(yan)雾腐(fu)蚀后(hou)试样(yang)的形(xing)貌及成分分析

图4为钛合(he)金及(ji)Cr涂(tu)层试(shi)样(yang)盐(yan)雾腐(fu)蚀(shi)720h后(hou)的(de)表(biao)面形(xing)貌。由(you)图(tu)4（a）可以(yi)看(kan)出(chu)，钛合(he)金试样在(zai)盐雾腐(fu)蚀(shi)720h后，表(biao)面(mian)发生了(le)严(yan)重的(de)腐(fu)蚀(shi)现象。其(qi)表面呈现(xian)三种形(xing)态：局(ju)部(bu)区域表(biao)现为(wei)突起、颜色发(fa)黑的剥落层，如(ru)图(tu)4（a）中箭头A所(suo)示(shi)，经(jing)EDS分析富(fu)含53.67%的Ti元(yuan)素(su)和30.38%的C元素；部分(fen)区(qu)域为连(lian)成片状的(de)小(xiao)颗粒或单(dan)独小(xiao)颗粒(li)，如图(tu)4（a）中箭(jian)头(tou)B所示，经(jing)EDS分(fen)析(xi)颗粒物富含(han)49.53%的Ti元(yuan)素(su)和20.90%的(de)C元素(su)；部(bu)分(fen)呈(cheng)现出(chu)光(guang)滑(hua)平(ping)整(zheng)且颜(yan)色(se)发(fa)暗的区域(yu)，如(ru)图4（a）中(zhong)箭(jian)头(tou)C所(suo)示(shi)，经(jing)EDS分(fen)析富(fu)含70.35%的(de)Ti元素和(he)10.04%的(de)O元(yuan)素。

由(you)图4（b）可(ke)观察到(dao)，Cr涂层(ceng)经盐雾腐(fu)蚀(shi)720h后(hou)，表(biao)面(mian)覆盖(gai)了一(yi)层具(ju)有(you)一定(ding)厚度且(qie)颜色(se)较暗的薄(bao)膜(mo)，未观察到(dao)明(ming)显的(de)剥落(luo)；在表面散(san)落(luo)有大量(liang)白(bai)色颗粒(li)状物(wu)质，其(qi)余(yu)为(wei)平(ping)坦(tan)但(dan)并(bing)不(bu)光滑的(de)区(qu)域。颜(yan)色(se)较暗(an)的薄膜如图4（b）中箭(jian)头A所(suo)示(shi)，白(bai)色(se)颗(ke)粒物质(zhi)如图(tu)4（b）中(zhong)箭(jian)头B所示，平坦区(qu)域(yu)如(ru)图4（b）中(zhong)箭(jian)头(tou)C所(suo)示(shi)。Cr涂(tu)层腐蚀后各(ge)区域的(de)EDS分(fen)析结果如(ru)表(biao)2所示。薄(bao)膜处和白(bai)色(se)颗粒(li)为盐(yan)雾(wu)腐蚀(shi)过程中(zhong)未清洗干(gan)净(jing)的NaCl颗(ke)粒。C元素(su)是(shi)溅射(she)导电粉引入(ru)。而(er)平(ping)坦区(qu)域几乎(hu)未(wei)被腐(fu)蚀，表明盐雾腐蚀720h后(hou)，Cr涂层(ceng)无明显腐(fu)蚀(shi)迹象。

2.5高(gao)温氧化(hua)结(jie)果(guo)分析(xi)

合金(jin)氧化是(shi)热(re)力(li)学和(he)动(dong)力学两种因素共同作用(yong)的(de)结(jie)果(guo)。从(cong)热力学(xue)角(jiao)度(du)分(fen)析(xi)：Ti元素与O元素(su)的亲和(he)力(li)较(jiao)高(gao)，钛合金中的主(zhu)要元(yuan)素为Ti，因此(ci)在(zai)650℃的氧(yang)化初期(qi)，Ti元素(su)优先与(yu)O元素(su)发(fa)生(sheng)选择性氧化，生成(cheng)Ti的氧(yang)化物；随氧化(hua)时间(jian)延长(zhang)和循(xun)环次(ci)数(shu)增多(duo)，特(te)别是循环过程中频繁冷热(re)交替(ti)，钛合(he)金表(biao)面(mian)氧(yang)化初期(qi)形成(cheng)的氧化物产生开裂(lie)，进(jin)而导致(zhi)基体(ti)产生

微小开(kai)裂。研(yan)究表(biao)明(ming)，相(xiang)对(dui)平滑(hua)表面(mian)，合金(jin)元素发生(sheng)氧(yang)化(hua)时(shi)，更(geng)容(rong)易发生(sheng)在裂纹的边、角等应(ying)力(li)相对(dui)集(ji)中的(de)缺(que)陷(xian)处(chu)。如图(tu)3（a）所(suo)示，在(zai)钛合(he)金(jin)表面(mian)断(duan)裂处(chu)Ti元素(su)与(yu)O元(yuan)素(su)的(de)含(han)量(liang)较高(gao)，表明此区(qu)域(yu)有利于Ti氧化物的生(sheng)成(cheng)，并(bing)形(xing)成(cheng)氧(yang)化的(de)堆(dui)积(ji)物(wu)。

Cr涂层(ceng)中(zhong)仅含(han)有(you)一(yi)种(zhong)金(jin)属元素(su)，其(qi)氧(yang)化(hua)过(guo)程(cheng)仅受(shou)热力(li)学(xue)因素决定(ding)。650℃时Cr₂O₃的标准摩(mo)尔(er)生成吉(ji)布(bu)斯(si)自由(you)能为(wei)－852kJ/mol。根(gen)据(ju)热(re)力(li)学能(neng)量(liang)最小(xiao)化(hua)原理(li)，650℃涂(tu)层中(zhong)的Cr元素(su)和O₂可自动发(fa)生氧(yang)化反(fan)应，在涂层(ceng)表面生(sheng)成(cheng)Cr₂O₃氧(yang)化(hua)物。由于涂层(ceng)中(zhong)Cr元素(su)含(han)量单一，且涂层表面(mian)平整、无明(ming)显(xian)缺(que)陷(xian)，因(yin)此(ci)生成(cheng)的氧化(hua)物均匀地覆(fu)盖(gai)在(zai)涂(tu)层表面(mian)。如 图(tu)3（b）所(suo)示，在(zai)相(xiang)同(tong)温(wen)度经过(guo)相(xiang)同(tong)时(shi)间的(de)氧化(hua)之(zhi)后(hou)，Cr涂(tu)层(ceng)表面(mian)没(mei)有明显(xian)变化，只(zhi)有部分颗(ke)粒(li)的(de)隆(long)起体积增(zeng)大(da)，这是由(you)于氧化(hua)后(hou)氧(yang)化物质(zhi)体(ti)积(ji)膨胀造成的(de)。由(you)此可见(jian)，在(zai)650℃时Cr涂层对(dui)钛合金(jin)基(ji)体(ti)具有(you)保(bao)护作用。

2.6盐雾(wu)腐蚀(shi)结果(guo)分析(xi)

钛(tai)合金和Cr涂(tu)层(ceng)盐雾(wu)腐蚀720h后(hou)，通(tong)过表(biao)面(mian)形(xing)貌（图(tu)4），可观察(cha)到钛(tai)合金的(de)腐蚀程(cheng)度大(da)于Cr涂(tu)层(ceng)。在(zai)钛(tai)合(he)金(jin)表面腐蚀(shi)现(xian)象(xiang)严重(zhong)，O元素(su)含量(liang)明显(xian)升(sheng)高，既(ji)有(you)颗粒(li)的(de)出现，也(ye)有(you)剥落层出(chu)现(xian)。钛合金(jin)在(zai)盐(yan)雾(wu)中的腐(fu)蚀(shi)是一(yi)种(zhong)电(dian)化学(xue)腐(fu)蚀，盐雾中(zhong)的(de)Cl-具有溶(rong)解(jie)氧(yang)化膜(mo)的能力，使得(de)氧(yang)很容(rong)易(yi)接触到(dao)基(ji)体(ti)表(biao)面(mian)，从(cong)而(er)进一步腐蚀(shi)。依次循环(huan)，致(zhi)使剥落(luo)层(ceng)越(yue)来(lai)越厚(hou)，最(zui)终发生(sheng)脱落(luo)。

Cr涂层(ceng)在(zai)腐蚀相同(tong)时间(jian)后，表面(mian)形成(cheng)由(you)小(xiao)颗粒组成(cheng)的较大(da)面(mian)积片(pian)状物(wu)，经分(fen)析(xi)主(zhu)要为(wei)NaCl，未见(jian)剥(bo)落区(qu)域(yu)，可见腐蚀(shi)现象(xiang)并(bing)不(bu)是特(te)别(bie)严重。原因(yin)在(zai)于：Cr涂(tu)层可在(zai)表(biao)面生(sheng)成(cheng)一(yi)层(ceng)Cr₂O₃的致(zhi)密氧化(hua)膜(mo)，该氧化(hua)物(wu)膜(mo)的(de)抗(kang)腐(fu)蚀能(neng)力强，能很快(kuai)在(zai)金(jin)属(shu)表(biao)面生成，可以(yi)防止(zhi)氧(yang)气(qi)、水(shui)分和其(qi)它有害(hai)的物(wu)质(zhi)与(yu)金(jin)属(shu)表面接触，从而减(jian)少(shao)腐(fu)蚀(shi)。其次(ci)，Cr涂(tu)层具(ju)有很高(gao)的(de)硬(ying)度和致密性，能起到隔绝金(jin)属(shu)基体(ti)与(yu)外(wai)部环境(jing)的作(zuo)用(yong)，能(neng)有(you)效(xiao)地防止氧(yang)、水(shui)、盐等(deng)腐蚀(shi)性(xing)介(jie)质渗(shen)透，起(qi)到(dao)防护(hu)效(xiao)果(guo)。分(fen)析认为，在(zai)钛(tai)合(he)金表(biao)面(mian)涂(tu)敷Cr涂(tu)层可(ke)以(yi)很好(hao)的保(bao)护钛基体(ti)不(bu)受(shou)Cl^-的进一步腐蚀。

3、结论(lun)

（1）钛合(he)金(jin)在(zai)高(gao)温(wen)氧(yang)化过(guo)程中(zhong)发生了(le)Ti元(yuan)素(su)的(de)氧(yang)化，电弧(hu)离子(zi)镀Cr涂(tu)层仅(jin)发生(sheng)Cr元(yuan)素(su)氧(yang)化(hua)，对基(ji)体(ti)钛(tai)合(he)金具有(you)保护(hu)作(zuo)用(yong)，有(you)助(zhu)于(yu)延长(zhang)钛(tai)合(he)金(jin)的使用寿命(ming)。

（2）盐雾腐(fu)蚀(shi)期间，钛合金表(biao)面(mian)发生腐(fu)蚀，并(bing)产(chan)生(sheng)剥(bo)落区(qu)域。电(dian)弧离子镀(du)制(zhi)备(bei)的(de)Cr涂层(ceng)腐蚀(shi)720h无腐(fu)蚀剥落区域，具(ju)有良(liang)好的(de)抗(kang)盐(yan)雾(wu)腐(fu)蚀(shi)性(xing)能。

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