钛(tai)合(he)金具(ju)有(you)重(zhong)量轻、强(qiang)度高(gao)、疲(pi)劳(lao)性(xing)能好、在(zai)高(gao)温(wen)条件(jian)下具(ju)有一定(ding)的(de)耐腐(fu)蚀(shi)性等特(te)点[1]，在(zai)航(hang)空、航(hang)天、船(chuan)舶(bo)等领域有(you)广泛的应用(yong)[2]。但(dan)在海水(shui)和(he)海洋(yang)大气(qi)腐(fu)蚀(shi)环境(jing)中，由(you)于(yu)钛(tai)合(he)金的(de)电位(wei)较高，与异种金属接(jie)触使(shi)用时会(hui)发生电偶腐蚀(shi)。微(wei)弧(hu)氧(yang)化技(ji)术(shu)是解决该问题(ti)的(de)有(you)效(xiao)措施，是(shi)提(ti)高(gao)钛(tai)合金(jin)性(xing)能(neng)的(de)一(yi)种有效的(de)表(biao)面处理方(fang)法[3,4]。
微弧(hu)氧化(hua)是一种(zhong)直(zhi)接在(zai)有(you)色金(jin)属表面原位(wei)生(sheng)长陶(tao)瓷(ci)层(ceng)的新(xin)技(ji)术[5]，通(tong)过(guo)微(wei)弧氧化获(huo)得的薄膜不(bu)但(dan)具(ju)有(you)附着(zhe)力强(qiang)和(he)耐腐(fu)蚀(shi)性好的(de)优点(dian)[6]，而且(qie)还(hai)能(neng)够(gou)大幅(fu)度(du)地(di)提高(gao)表(biao)面(mian)的硬(ying)度、耐(nai)磨(mo)性(xing)、电绝缘性(xing)等性能[7]，能对(dui)基(ji)体起(qi)到(dao)很好的保(bao)护(hu)作用[8-10]。但微弧(hu)氧化涂层是在高压作(zuo)用(yong)下工件(jian)表(biao)面(mian)进(jin)行(xing)弧光放电(dian)，所得的氧化涂(tu)层(ceng)中存(cun)在(zai)大量(liang)的放(fang)电通(tong)道(dao)，导(dao)致(zhi)微弧氧(yang)化涂层(ceng)中存(cun)在(zai)大量(liang)微(wei)米尺(chi)度(du)的微(wei)孔。在(zai)腐蚀(shi)环(huan)境(jing)中，这些微(wei)孔的(de)存在(zai)，不但为腐(fu)蚀(shi)介质(zhi)渗(shen)入(ru)到(dao)基(ji)体提(ti)供(gong)了通(tong)道(dao)，而且(qie)加快(kuai)了(le)其(qi)侵(qin)蚀基体(ti)的(de)速度(du)[11,12]。因此，有(you)必要(yao)对氧化涂(tu)层(ceng)进(jin)一步(bu)处(chu)理(li)，以隔(ge)绝基体和(he)外界(jie)环(huan)境(jing)介(jie)质的(de)接(jie)触，增(zeng)加(jia)其(qi)防腐(fu)性(xing)能。
本文采(cai)用微弧氧化、微弧氧(yang)化(hua)+高温(wen)氧化、微弧(hu)氧化+硅(gui)烷化(hua)封孔、微弧(hu)氧化(hua)+高温(wen)氧化(hua)+硅烷化封(feng)孔(kong)等几种(zhong)处理(li)方法(fa)对(dui)TC4钛(tai)合金表(biao)面(mian)微(wei)弧(hu)氧化膜(mo)层进行处理，考察(cha)不(bu)同表面(mian)处(chu)理工(gong)艺(yi)条件(jian)对(dui)TC4 钛(tai)合(he)金微弧(hu)氧(yang)化膜(mo)层(ceng)及电(dian)偶(ou)电流(liu)的影响。
1、 实(shi)验(yan)方(fang)法(fa)
实验(yan)材料采用湖南湘(xiang)投(tou)金(jin)天(tian)钛(tai)金(jin)属(shu)股份有(you)限(xian)公生产(chan)的2.5 mm规(gui)格TC4钛(tai)合(he)金板(ban)材(cai)，其主要(yao)化学(xue)成(cheng)分(fen) ( 质 量 分 数(shu) ，% ) 为(wei) ：Al 6.47、V 4.2、Fe 0.22、C0.01、O 0.16、Ti余量(liang)。取(qu)120 mm×25 mm×2.5 mm的(de)TC4 钛(tai)合金(jin)板(ban)材，对其微弧(hu)氧化处(chu)理后(hou)进行(xing)高温氧化及封(feng)孔(kong)处理(li)，具(ju)体(ti)工艺为：1#试样表面经微(wei)弧(hu)氧(yang)化(hua)处理、2#试样(yang)表(biao)面经微(wei)弧(hu)氧化(hua)+高温(wen)氧(yang)化(hua)处(chu)理(li)、3#试(shi)样(yang)表面(mian)微弧氧(yang)化+硅(gui)烷(wan)化封(feng)孔处理(li)、4#试(shi)样表(biao)面经(jing)微弧(hu)氧(yang)化+高温氧化+硅烷化(hua)封(feng)孔(kong)处(chu)理。微弧氧(yang)化采用正(zheng)恒流(liu)电(dian)脉(mai)冲控制方式(shi)，电(dian)解(jie)液温度(du)控制在 20~35 ℃。微弧(hu)氧化膜层的(de)高(gao)温(wen)氧(yang)化温(wen)度(du)为(wei)450 ℃，高(gao)温(wen)氧(yang)化氛围为(wei)空(kong)气(qi)。封(feng)孔(kong)处(chu)理采(cai)用硅(gui)烷(wan)偶联(lian)剂(ji)水(shui)解(jie)溶(rong)液(ye)。实验(yan)后采(cai)用FEI Quanta-200型(xing)环境扫(sao)描电(dian)镜(SEM) 观 察 微 弧(hu) 氧 化(hua) 膜 层(ceng) 的 微(wei) 观(guan) 形(xing) 貌(mao) ，并 采 用(yong)PAR2273电(dian)化(hua)学(xue)工(gong)作(zuo)站(zhan)测量TC4钛(tai)合金与(yu)925钢(gang)耦合(he)的电偶(ou)电流(liu)密度(du)。
2、 结(jie)果与(yu)分析(xi)
2.1 表面处理工(gong)艺对(dui)微(wei)弧(hu)氧(yang)化(hua)膜层(ceng)微观形貌(mao)的(de)影响(xiang)
不(bu)同(tong)工(gong)艺条件(jian)下的微弧氧化(hua)膜层(ceng)的(de)表面微(wei)观(guan)形(xing)貌见图 1。由图(tu)可(ke)知，TC4 钛(tai)合(he)金微(wei)弧氧化处理后(hou)，膜(mo)层(ceng)表面(mian)呈现(xian)多(duo)孔(kong)形(xing)态(tai)，膜(mo)层(ceng)表现出(chu)“火山状(zhuang)”的微孔(kong)形(xing)貌特(te)征。膜(mo)层表(biao)面多(duo)微孔(kong)的(de)形貌特(te)征(zheng)取(qu)决于微(wei)弧氧(yang)化(hua)机(ji)制(zhi)中微(wei)放电(dian)作用(yong)的本质(zhi)[13]，孔洞大(da)小(xiao)不(bu)一(yi)及分(fen)布不(bu)均(jun)匀是(shi)由(you)于在微弧(hu)氧化过(guo)程中产(chan)生(sheng)了(le)比较强(qiang)烈(lie)的(de)弧(hu)光(guang)放电。这(zhe)种(zhong)多(duo)孔形态(tai)导(dao)致(zhi)氧化(hua)膜(mo)层的(de)最外(wai)层晶(jing)粒稍(shao)粗(cu)大(da)，组织比较(jiao)疏(shu)松(song)。
经(jing)微弧(hu)氧化和(he)高温(wen)氧化处理(li)后的 2#试(shi)样与微(wei)弧氧(yang)化(hua)后(hou)的(de)1#试(shi)样(yang)相(xiang)比，表(biao)面(mian)形(xing)貌(mao)没(mei)有(you)发(fa)生明显(xian)改变，焙烧后(hou)的形(xing)貌相对(dui)更清(qing)晰一(yi)些。且(qie)表(biao)面(mian)氧化物(wu)相互连(lian)接(jie)、覆盖(gai)和(he)重(zhong)熔(rong)，孔(kong)洞(dong)分(fen)布(bu)着块状(zhuang)的(de)氧(yang)化物(wu)，膜层较(jiao)为致密(mi)。但在膜层(ceng)表(biao)面产(chan)生了(le)开裂(lie)，且开(kai)裂(lie)位置多经过(guo)微弧(hu)氧化(hua)膜表(biao)面(mian)的(de)微(wei)孔(kong)缺(que)陷处。这(zhe)主要是(shi)由于在(zai)热处理过程中，微弧(hu)氧(yang)化(hua)膜与(yu)基(ji)体的(de)热膨(peng)胀系数不同导(dao)致的(de)[14]，在高温氧(yang)化过(guo)程(cheng)中(zhong)产生(sheng)的(de)热(re)应力(li)作用(yong)下(xia)，不(bu)断形(xing)成位错，位(wei)错(cuo)遇到膜层(ceng)表面微(wei)孔(kong)缺(que)陷(xian)受(shou)阻(zu)，随(sui)着(zhe)位(wei)错不(bu)断(duan)的积累(lei)，在(zai)表面微(wei)孔(kong)缺(que)陷处(chu)形(xing)成(cheng)裂纹源，当热应(ying)力聚集达到一(yi)定(ding)程度时，微弧氧化(hua)膜(mo)层(ceng)产生(sheng)开裂(lie)[15]。
2.2 表面(mian)处(chu)理(li)工艺对微(wei)弧氧化膜层硅烷化(hua)封(feng)孔效(xiao)果的(de)影响(xiang)
经(jing)过微弧氧(yang)化(hua)处(chu)理以及(ji)微(wei)弧(hu)氧化(hua)+高(gao)温(wen)氧化处(chu)理后的试(shi)样(yang)均(jun)经3次硅(gui)烷(wan)化处(chu)理的(de)3#和4#试样的表(biao)面微(wei)观形(xing)貌(mao)如图(tu)2所(suo)示(shi)。由图2可知(zhi)，表(biao)面经微弧氧化处(chu)理后直接进(jin)行硅(gui)烷化处(chu)理的(de)3#试(shi)样(yang)，微弧(hu)氧(yang)化膜的表面(mian)存(cun)在一(yi)层(ceng)灰色的膜(mo)，微孔(kong)缺(que)陷(xian)得(de)到(dao)一(yi)定(ding)程(cheng)度(du)的(de)封闭(bi)；这是(shi)由于(yu) TC4 钛(tai)合(he)金表(biao)面氧(yang)化物(wu)颗(ke)粒的疏松结(jie)构，为(wei)硅烷水(shui)解(jie)溶液向(xiang)内(nei)部(bu)沉(chen)积(ji)提供了(le)有(you)利通道。但(dan)由于沉积的(de)硅(gui)烷膜(mo)较(jiao)薄(bao)且(qie)分布不(bu)均(jun)，微弧(hu)氧(yang)化膜(mo)的表(biao)面(mian)仍(reng)然存(cun)在一(yi)定的(de)微孔缺(que)陷(xian)。而微(wei)弧氧化(hua)+高(gao)温氧(yang)化(hua)处(chu)理后再经(jing)硅(gui)烷(wan)化(hua)处(chu)理后(hou)的(de) 4#试样，微弧(hu)氧化(hua)膜层的(de)表面(mian)获(huo)得一层厚且(qie)较为均(jun)匀的(de)灰(hui)色(se)膜(mo)，不存(cun)在(zai)微(wei)孔缺(que)陷(xian)。经微(wei)弧氧(yang)化(hua)+大气(qi)高(gao)温氧化(hua)处理后的(de)微弧氧(yang)化膜层(ceng)，在(zai)微(wei)弧(hu)氧(yang)化膜层的(de)多孔(kong)结(jie)构以及界面处(chu)氧化(hua)物(wu)颗(ke)粒的疏(shu)松结构(gou)[16]的共同作用下(xia)，使得微弧(hu)氧化膜(mo)层(ceng)经硅(gui)烷(wan)化处(chu)理后(hou)在(zai)表(biao)面(mian)获得(de)更(geng)厚、更均匀(yun)的硅烷(wan)沉积膜。
通过(guo)以(yi)上对比可(ke)知，高温(wen)氧化(hua)处(chu)理(li)对微(wei)弧(hu)氧(yang)化(hua)膜(mo)层(ceng)的后(hou)续(xu)硅烷(wan)化(hua)封(feng)孔产(chan)生了(le)积(ji)极的(de)作(zuo)用，使微(wei)弧氧化(hua)膜(mo)层表面沉(chen)积了(le)一层较厚的(de)硅(gui)烷膜，全(quan)部(bu)封(feng)闭了微(wei)弧(hu)氧(yang)化(hua)膜层的(de)微(wei)孔(kong)。
2.3 表(biao)面(mian)处理工艺对微弧氧化膜层电偶电流的(de)影响(xiang)
经(jing)过(guo)不同(tong)表面处(chu)理后(hou)的 TC4 钛合(he)金与 925 钢耦(ou)合(he)后测(ce)定其(qi)电(dian)偶(ou)电流。表(biao)面未(wei)经处(chu)理(li)的(de) TC4 钛(tai)合(he)金(jin)试样(yang)与 925 钢(gang)耦(ou)合(he)后，平均腐蚀电(dian)流(liu)密(mi)度(du)为(wei)1.27μA/cm2，电(dian)偶(ou)腐(fu)蚀(shi)敏(min)感性(xing)为(wei)C级，属(shu)于(yu)不允许(xu)接触(chu)使用。
将(jiang)TC4 钛(tai)合(he)金(jin)表(biao)面(mian)经(jing)微(wei)弧(hu)氧化(hua)处(chu)理后再与 925钢耦(ou)合(he)时(shi) ，使(shi)电偶腐蚀电流从1.27μA/cm2 降(jiang)到0.19μA/cm2，其电(dian)偶(ou)腐蚀敏(min)感性(xing)从(cong)C级降低(di)到(dao)A级，抗(kang)电(dian)偶(ou)腐(fu)蚀(shi)性(xing)优(you)良(liang)，按(an)标(biao)准属(shu)于(yu)可(ke)以使(shi)用范(fan)围。进一步(bu)将经微弧氧(yang)化后的(de)TC4钛(tai)合金(jin)经(jing)硅烷化(hua)封孔处(chu)理后(hou)，其(qi)电偶(ou)电流(liu)密(mi)度仅(jin)降(jiang)低(di)到 0.18 μA/cm2，说明(ming)进一步的封孔(kong)处(chu)理(li)对降(jiang)低(di)电(dian)偶(ou)腐蚀(shi)的(de)作用较(jiao)小(xiao)。而(er)将经微弧(hu)氧(yang)化后的(de)TC4钛合(he)金(jin)先(xian)经过(guo)高(gao)温(wen)氧化处(chu)理(li)后再(zai)进(jin)行(xing)硅(gui)烷化(hua)封孔(kong)处理(li)，与(yu) 925 钢(gang)耦(ou)合(he)后其(qi)平均(jun)电偶(ou)电流降低(di)至(zhi) 0.04 μA/cm2，较(jiao)微(wei)弧氧化及(ji)微(wei)弧氧化(hua)+硅烷化(hua)封孔(kong)处理的试样(yang)降(jiang)低(di)了(le)一(yi)个数(shu)量(liang)级(ji)、较未(wei)经(jing)表面处(chu)理的(de)试样(yang)降低(di)了两个数(shu)量(liang)级(ji)，说(shuo)明(ming)微(wei)弧(hu)氧(yang)化(hua)+高温(wen)氧(yang)化+硅烷化(hua)封(feng)孔处(chu)理(li)后在(zai)表面形(xing)成的更(geng)厚、更(geng)均(jun)匀(yun)的硅烷(wan)沉积膜能(neng)显(xian)著降低平均(jun)电(dian)偶(ou)电流(liu)密(mi)度(du)，显著地提高了(le)钛合(he)金(jin)抗(kang)腐(fu)蚀(shi)性(xing)能。
TC4钛(tai)合金-925钢(gang)的(de)电偶(ou)电流(liu)-时间曲线(xian)如图(tu)3所(suo)示(shi)。未(wei)经(jing)微(wei)弧氧化(hua)处(chu)理的(de)TC4钛合金(jin)与(yu)925钢(gang)接(jie)触(chu)后 ，随(sui)着(zhe)时(shi)间(jian)的延(yan)长(zhang) ，电偶电(dian)流逐(zhu)渐(jian)下降(jiang) ，约(yue)50000 s 后趋(qu)于稳(wen)定；经表面(mian)处理(li)后(hou)的(de) TC4 钛(tai)合(he)金，在(zai)接(jie)触后(hou)较(jiao)短(duan)时(shi)间内，电偶电流(liu)迅(xun)速(su)下(xia)降并(bing)趋(qu)于(yu)稳定。其(qi)中，微(wei)弧(hu)氧(yang)化后进行高(gao)温氧化并(bing)硅(gui)烷化(hua)封孔的(de)试样(yang)，在(zai)与(yu)925钢接(jie)触(chu)后，约(yue)2000 s后电(dian)偶(ou)电(dian)流(liu)趋于(yu)稳定(ding)，用时最(zui)短(duan)。产生(sheng)这(zhe)种(zhong)现象(xiang)的(de)原(yuan)因在于，钛(tai)合(he)金微弧(hu)氧化(hua)后(hou)在(zai)表(biao)面有一层稳(wen)定性(xing)好的(de)氧(yang)化膜(mo)，可以有(you)效降低(di)电(dian)偶(ou)电(dian)流；微弧(hu)氧化后进行硅烷化封孔(kong)处理(li)使表(biao)面(mian)微弧氧(yang)化(hua)膜层(ceng)的一(yi)些孔(kong)洞被较(jiao)薄的(de)硅(gui)烷(wan)膜(mo)覆盖(gai)，进一步(bu)降(jiang)低了电(dian)偶(ou)电流(liu)；微(wei)弧(hu)氧化(hua)后(hou)进行(xing)高(gao)温氧(yang)化(hua)并硅(gui)烷(wan)化(hua)封(feng)孔(kong)处(chu)理(li)后，表面由(you)于有较(jiao)厚、较均匀(yun)的(de)硅(gui)烷(wan)沉(chen)积膜的阻挡作(zuo)用，大幅(fu)度降低了电偶(ou)电流。
3、 结(jie)论(lun)
(1) 高(gao)温氧化未使(shi)微(wei)弧氧(yang)化膜(mo)层(ceng)表(biao)面(mian)形(xing)貌发(fa)生(sheng)明(ming)显改(gai)变，但对微弧氧化膜层的后(hou)续(xu)硅(gui)烷化(hua)封(feng)孔(kong)处(chu)理产(chan)生积(ji)极的影响(xiang)，能(neng)将微弧氧(yang)化膜(mo)层(ceng)中(zhong)的(de)孔(kong)洞(dong)及(ji)微裂(lie)纹全部封(feng)闭。
(2) 对(dui) TC4 钛合金表面进(jin)行处理(li)能降(jiang)低(di) TC4 钛(tai)合金(jin)和 925 钢耦(ou)合(he)时(shi)的电偶(ou)电流密度(du)，可(ke)以大幅(fu)度(du)降(jiang)低(di)TC4钛(tai)合(he)金和(he)925钢(gang)接触(chu)腐蚀(shi)的敏感性(xing)。为避免 TC4 钛(tai)合(he)金(jin)和(he) 925 钢在(zai)腐蚀(shi)介(jie)质下(xia)发(fa)生电(dian)偶腐(fu)蚀(shi)，微(wei)弧(hu)氧化+高温氧(yang)化(hua)+硅(gui)烷化封孔(kong)处理(li)是(shi)有效的防护(hu)措施。
参(can)考(kao)文(wen)献(xian)
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