铸造/烧结(jie)钴铬镍合金组(zu)织演(yan)变(bian)规律(lv)的对比研究

钴(gu)基(ji)合(he)金(jin)具(ju)有(you)优(you)异(yi)的耐(nai)磨(mo)性、耐(nai)蚀(shi)性(xing)、耐(nai)高温(wen)、生物相容性，被(bei)广泛应(ying)用在航空(kong)航(hang)天(tian)、军民(min)工业等领域(yu)［1-4］。目前国际(ji)上对(dui)于(yu)钴基(ji)合(he)金的(de)研(yan)究主(zhu)要(yao)集(ji)中在成分组成(cheng)、制备工艺及其(qi)显微(wei)缺陷(xian)组织等(deng)方面(mian)［5-9］。钴基(ji)合金(jin)中通常添(tian)加(jia)铬(ge)、钼、镍(nie)、钨或(huo)钛等(deng)合(he)金元(yuan)素来获(huo)得(de)高性(xing)能(neng)或特(te)殊性能(neng)［10-12］。铬和钼能(neng)稳(wen)定hcp相、降低基(ji)体(ti)的堆垛(duo)层错(cuo)能(neng)［13-15］，且(qie)铬和(he)钼使(shi)钴基合(he)金表(biao)面(mian)形(xing)成表(biao)面(mian)氧化(hua)膜可(ke)极(ji)大提高合(he)金(jin)的(de)耐蚀性能(neng)［16］。而(er)镍(nie)则(ze)可(ke)以(yi)稳定fcc相(xiang)，使钴基合金的硬(ying)度降(jiang)低(di)［13-16］。钴铬镍(nie)体系合金作(zuo)为钴(gu)基(ji)合金(jin)的(de)重(zhong)要体系(xi)分支，即司(si)太(tai)立(li)21，由于(yu)具有较(jiao)高(gao)的(de)耐(nai)高温(wen)腐(fu)蚀(shi)、耐(nai)热冲(chong)击、高温强度(du)和较(jiao)好的(de)延(yan)展(zhan)性能(neng)，常用于(yu)燃气(qi)涡轮叶(ye)片(pian)等重(zhong)要工程领(ling)域(yu)。传统钴基(ji)合金(jin)的(de)制(zhi)备方法(fa)采用(yong)铸(zhu)造工艺(yi)，铸(zhu)态钴(gu)基(ji)合(he)金中(zhong)存在(zai)组(zu)织(zhi)粗大、疏松(song)缩孔(kong)等铸(zhu)造缺(que)陷(xian)，这(zhe)些(xie)缺(que)陷(xian)显著(zhu)降低(di)了(le)合(he)金(jin)的塑性和(he)疲劳特(te)性。铸造(zao)合金(jin)植入材料(liao)的(de)过(guo)早(zao)破坏和失(shi)效(xiao)通常是(shi)由(you)这(zhe)些(xie)铸造(zao)缺(que)陷引(yin)起的［17］。铸造(zao)过(guo)程中冷(leng)却(que)速率(lv)对钴基合金(jin)的组(zu)织(zhi)结构(gou)有明(ming)显影(ying)响，在(zai)低(di)冷(leng)却速率(lv)下(xia)铸(zhu)造组织(zhi)形(xing)成(cheng)粗大树(shu)枝(zhi)晶，枝(zhi)晶间通常分(fen)布有碳(tan)化(hua)物；冷(leng)却速率(lv)提高则(ze)形成等轴(zhou)晶(jing)结(jie)构(gou)，杂质和缺(que)陷(xian)分(fen)散分(fen)布(bu)，大(da)部分(fen)碳化(hua)物(wu)在等轴(zhou)晶晶(jing)界沉淀析(xi)出，形(xing)成连续的晶界(jie)碳化物沉(chen)淀［18-21］，然而(er)快(kuai)速冷(leng)却(que)工艺对(dui)设备条件(jian)要(yao)求(qiu)苛(ke)刻。如何在现有的(de)基(ji)础(chu)上(shang)提(ti)高(gao)冷(leng)却(que)速(su)率、避免(mian)连续(xu)的晶(jing)界(jie)碳化物对组(zu)织的割(ge)裂作(zuo)用(yong)，是(shi)提(ti)高(gao)铸(zhu)造钴铬(ge)镍(nie)合(he)金性能的(de)重(zhong)要途经。亚(ya)快(kuai)速(su)凝固是(shi)一(yi)种(zhong)介(jie)于近(jin)平(ping)衡低(di)速生(sheng)长(zhang)和远(yuan)离平(ping)衡快速生长的非(fei)平衡(heng)凝(ning)固过程，又被称为准(zhun)快(kuai)速凝固或(huo)近快(kuai)速凝固(gu)，凝固(gu)冷却速率(lv)在10²~10³K/s之(zhi)间(jian)［22］。亚快(kuai)速(su)冷(leng)却(que)过(guo)程(cheng)中元(yuan)素的(de)微偏(pian)析时(shi)间(jian)短(duan)，有利(li)于产生(sheng)细小(xiao)均(jun)匀(yun)的(de)微(wei)观组织(zhi)［23］，且对(dui)设备的要求(qiu)低。因此(ci)，进一(yi)步详(xiang)细研究(jiu)钴(gu)铬镍合金的亚快速凝固工艺具有(you)较(jiao)大(da)的理(li)论(lun)意(yi)义(yi)。

采用粉(fen)末(mo)冶金工艺(yi)制备的烧结(jie)合(he)金通(tong)常(chang)具有(you)均匀(yun)的(de)组(zu)织(zhi)结(jie)构和(he)稳(wen)定的性(xing)能。且烧结(jie)合金(jin)不具有类似铸(zhu)造合(he)金(jin)的(de)疏松(song)疏(shu)孔(kong)、夹(jia)杂、偏(pian)析(xi)、组(zu)织(zhi)粗(cu)大(da)等缺陷(xian)，因而(er)相对(dui)于(yu)铸(zhu)造(zao)合(he)金具(ju)有较(jiao)高(gao)的(de)性(xing)能(neng)优势(shi)［6］。

Rodrigues等［24］采用粉(fen)末冶金(jin)方(fang)法制备了(le)钴铬(ge)钼(mu)合(he)金，其组(zu)织(zhi)内也存(cun)在较(jiao)高比(bi)例(li)的(de)不连(lian)续(xu)碳化(hua)物(wu)和较(jiao)高的孔(kong)隙率(lv)。本课题组(zu)的前(qian)期(qi)研(yan)究曾(ceng)采(cai)用粉末(mo)冶(ye)金工艺(yi)制(zhi)备了(le)钴(gu)铬(ge)镍合金(jin)，表(biao)明Cr，Ni含量(liang)对烧结(jie)合金(jin)的组织组(zu)成、孔隙缺(que)陷及(ji)其力学性能具(ju)有(you)显(xian)著(zhu)的(de)影(ying)响［25］。因此，本工(gong)作进(jin)一(yi)步采用(yong)亚(ya)快(kuai)速(su)凝(ning)固和真(zhen)空(kong)烧结(jie)两(liang)种工(gong)艺(yi)方(fang)法(fa)制备(bei)钴(gu)铬(ge)镍(nie)合金(jin)，对(dui)两种(zhong)工艺过(guo)程中合(he)金的(de)组织演(yan)变(bian)、组织(zhi)缺(que)陷及(ji)Cr，Ni含量的(de)影响规(gui)律进(jin)行(xing)对(dui)比研(yan)究(jiu)，为钴铬(ge)镍(nie)合金(jin)材料制备方法的(de)优(you)化、缺陷和性(xing)能控制(zhi)提(ti)供(gong)理论指(zhi)导。

1、实验(yan)材料(liao)与(yu)方法(fa)

1.1混合料(liao)方(fang)法(fa)

实(shi)验(yan)用粉(fen)末均为市售粉(fen)末原料，改变铬(ge)、镍成分(fen)含(han)量(liang)分(fen)别配置两组混(hun)合(he)料A和B，混(hun)合料原始配(pei)比(bi)如表1所示。按(an)配(pei)比(bi)称取(qu)粉末(mo)进行(xing)混(hun)料(liao)，采(cai)用(yong)XQM-4L型(xing)行(xing)星式(shi)球磨(mo)机(ji)均匀(yun)混合原始料，转速200r/min，磨(mo)球(qiu)采(cai)用ϕ10mm的(de)不锈(xiu)钢球，球(qiu)磨介质(zhi)为(wei)无(wu)水(shui)乙醇(chun)，球磨混(hun)料(liao)时(shi)间(jian)为60h。混合(he)浆(jiang)料于80℃干(gan)燥(zao)箱干燥、过100目(mu)筛得到混合料。混合料粉(fen)末(mo)采用模具成型(xing)方(fang)法获得(de)压(ya)坯，压坯尺(chi)寸为(wei)39.2mm×6.6mm×6mm，双(shuang)向压制，压制(zhi)力600MPa、保(bao)压1min，压(ya)坯(pi)试样分(fen)别(bie)采用(yong)真空(kong)烧(shao)结和亚快(kuai)速凝(ning)固方(fang)法(fa)制备获得(de)。

1.2铸(zhu)造(zao)合金工(gong)艺方(fang)法(fa)

利(li)用DHL-300型(xing)非(fei)自耗(hao)真空钨(wu)极电弧熔炼(lian)炉(lu)进(jin)行(xing)电弧熔(rong)炼(lian)铸(zhu)造工(gong)艺(yi)研究(jiu)。在熔(rong)炼室真空(kong)度(du)为10^-3Pa后通(tong)入高纯氩气(qi)，炉(lu)内氩气压力保持(chi)在0.05MPa，引燃电弧(hu)熔炼(lian)试样，翻(fan)转(zhuan)试样(yang)熔炼(lian)3次(ci)获得合金(jin)锭(ding)。采(cai)用(yong)200A电(dian)流熔(rong)融后(hou)将电流提高至(zhi)500A继(ji)续熔(rong)炼30s，打(da)开(kai)吸(xi)铸(zhu)阀，合(he)金液在(zai)自(zi)身重(zhong)力(li)和(he)上下压力差(cha)的(de)耦合(he)作用下(xia)被吸入(ru)紫铜模具进(jin)行(xing)冷却，得到(dao)阶(jie)梯(ti)状钴铬镍铸造合(he)金，阶(jie)梯状(zhuang)铸(zhu)造合(he)金(jin)的(de)结构(gou)如图(tu)1所示。

1，2，4mm阶梯合金(jin)的冷(leng)却速率分(fen)别为(wei)120，84，64K/s。同(tong)时(shi)，制备(bei)尺(chi)寸(cun)为(wei)ϕ4mm×40mm的(de)圆柱(zhu)力学(xue)拉(la)伸(shen)合金试(shi)样，冷却(que)速(su)率64K/s。铸(zhu)造(zao)合金的冷(leng)却速率(lv)为(wei)亚快(kuai)速冷(leng)却(que)速率(lv)范围，冷(leng)却(que)速率的(de)获(huo)得方法在(zai)本课(ke)题(ti)组的(de)前期研(yan)究中有(you)明(ming)确(que)的(de)分析(xi)［26］。

1.3粉(fen)末冶金(jin)真空烧结(jie)工艺(yi)方法(fa)

利用(yong)DN900压(ya)力(li)烧(shao)结(jie)炉(lu)，压(ya)坯(pi)试样(yang)在1300，1320，1350，1370℃4个温度(du)下(xia)真空烧结成型，真(zhen)空度保(bao)持在(zai)10^-2~10²Pa，烧结温度(du)保(bao)温(wen)时(shi)间为(wei)1h。升温过(guo)程采(cai)用步进式方(fang)法以(yi)保证(zheng)压坯温(wen)度的(de)均(jun)匀性(xing)，采用充(chong)气(qi)冷却(que)方(fang)法(fa)获得(de)烧(shao)结合金(jin)，冷却(que)载气为(wei)高纯氩(ya)气(qi)，真空(kong)烧结工(gong)艺曲线(xian)如(ru)图2所(suo)示。

1.4测(ce)试(shi)分析(xi)方(fang)法

混合料(liao)的粒度(du)分(fen)布(bu)采(cai)用JL-1177型激(ji)光粒(li)度仪进(jin)行(xing)测(ce)试。铸(zhu)造合(he)金(jin)沿(yan)浇(jiao)注(zhu)轴(zhou)向(xiang)中(zhong)间剖开取样，分别观察(cha)其纵(zong)向(xiang)及横(heng)断面(mian)组织(zhi)。烧(shao)结(jie)合金(jin)切(qie)取截(jie)面(mian)试(shi)样观察(cha)组织形(xing)貌。显(xian)微组(zu)织观(guan)察(cha)分别(bie)采(cai)用光学显(xian)微(wei)镜(jing)（OM，LEICADM2700M）、扫(sao)描(miao)电子(zi)显微(wei)镜(jing)（SEM，Quanta250FEG）进行测(ce)试，利(li)用扫描(miao)电(dian)镜(jing)自带(dai)的能谱仪(yi)（EDS，Quanta250FEG）测(ce)定(ding)组织(zhi)微(wei)区成分(fen)。合金物(wu)相利(li)用XRD分析方(fang)法(fa)，采用(yong)PHILIPSAPD-10X射(she)线衍(yan)射(she)仪，Cu靶(ba)，管流40mA，管(guan)电压40kV，扫描(miao)角度(du)为(wei)30°~100°，扫(sao)描速(su)率(lv)2（°）/min。烧(shao)结合(he)金的显微缺(que)陷(xian)组织(zhi)采(cai)用(yong)透射(she)电(dian)子(zi)显微(wei)镜（TEM，TecnaiG2F30）进(jin)行观(guan)察，制(zhi)备ϕ3mm的(de)薄膜(mo)试样机械(xie)抛光(guang)后(hou)，进(jin)行-20℃双喷减薄，双(shuang)喷(pen)液(ye)为体(ti)积(ji)分数6.0%的(de)高氯(lv)酸(suan)酒精(jing)溶液，电(dian)压(ya)45V，电流(liu)30mA。对X射(she)线衍(yan)射峰进(jin)行高斯单(dan)峰(feng)拟合，采(cai)用(yong)的公(gong)式为(wei)［27］：

式中(zhong)：y为(wei)衍射(she)峰峰(feng)值(zhi)；y0为(wei)衍射峰基线(xian)；A为(wei)衍(yan)射(she)峰的积(ji)分强(qiang)度；w为峰宽(kuan)；x为衍(yan)射(she)峰对应的扫描角度(du)；x0为(wei)最高(gao)峰对应(ying)的扫(sao)描(miao)角度(du)。高(gao)斯(si)单(dan)峰拟合后(hou)得到(dao)衍(yan)射(she)峰半峰(feng)宽(kuan)（fullwidthathalfmaximum，FWHM）数(shu)值(zhi)，FWHM主(zhu)要(yao)反映(ying)了(le)位(wei)错密(mi)度(du)的变化(hua)，位(wei)错密(mi)度越大(da)，FWHM越(yue)大。

铸(zhu)造(zao)合金力(li)学拉(la)伸(shen)试样(yang)采(cai)用ϕ4mm×40mm圆(yuan)柱(zhu)试(shi)样。烧(shao)结(jie)合金(jin)力学性能(neng)试样(yang)采用非标准(zhun)拉(la)伸(shen)试样，试(shi)样沿烧(shao)结样(yang)品的(de)长轴取(qu)样，标(biao)距(ju)长(zhang)度(du)10mm，截(jie)面尺(chi)寸为2mm×2mm，采(cai)用自(zi)制的钢制夹(jia)具(ju)，在(zai)室(shi)温下进(jin)行等(deng)轴(zhou)拉(la)伸实(shi)验。拉(la)伸(shen)实验标(biao)准依据GB/T228—2002，应变(bian)速率(lv)0.01mm/min。取(qu)拉(la)断后(hou)的试样截(jie)面，利用(yong)维(wei)氏(shi)硬度(du)计（MicroMet2104）测量试样的硬(ying)度。采(cai)用(yong)二(er)值(zhi)分割(ge)法对(dui)金相(xiang)和(he)扫(sao)描(miao)图片进(jin)行(xing)处理(li)，计(ji)算两相(xiang)体(ti)积(ji)分数(shu)。

2、实(shi)验(yan)结(jie)果与分(fen)析

2.1混(hun)合料(liao)的混(hun)合(he)粉体形貌

图3给出了(le)两(liang)成分试样的原(yuan)始混合(he)粉(fen)（混合时(shi)间(jian)10min）与(yu)球磨(mo)混(hun)合(he)60h后的混合料(liao)的粉(fen)末(mo)形貌(mao)。由图3可(ke)见，混(hun)合(he)粉(fen)的起(qi)始形态为(wei)球形粉末形(xing)貌，混(hun)合料(liao)A，B的(de)原(yuan)始混合粒(li)度(du)分(fen)别(bie)为11.03µm和10.10µm；经过60h的(de)球(qiu)磨(mo)混(hun)合(he)后(hou)，混(hun)合(he)料(liao)形(xing)貌皆(jie)转变(bian)为层片(pian)状(zhuang)结构形(xing)貌，可以(yi)断定金属(shu)粉(fen)末在(zai)球(qiu)磨(mo)过(guo)程中发生(sheng)了明显(xian)的塑(su)性变(bian)形、加(jia)工(gong)硬(ying)化(hua)、焊合和(he)断(duan)裂的(de)行(xing)为(wei)。图4给出(chu)了(le)混(hun)合(he)料A和B的(de)粉体(ti)粒度(du)统计(ji)分布曲线(xian)。由(you)图4可见(jian)，混(hun)合料A和B的(de)粉(fen)末平(ping)均(jun)粒度分(fen)别(bie)为1.77µm和(he)1.80µm，粉(fen)末粒(li)度(du)分布(bu)呈(cheng)现单峰分布(bu)规(gui)律。图(tu)5给(gei)出(chu)了(le)混(hun)合(he)料A和(he)B的(de)起始混合(he)料和(he)球(qiu)磨后混合(he)料的(de)XRD图谱(pu)。由图5可(ke)以看(kan)出(chu)，球磨后主要(yao)合金(jin)元素(su)Co，Cr，Ni，Mo的(de)衍射(she)峰(feng)都(dou)呈(cheng)现不同(tong)程度(du)的(de)降(jiang)幅和(he)宽化，其(qi)中(zhong)Co的主峰(feng)（100）和(he)（101）衍射峰(feng)、Ni的主(zhu)峰(feng)（200）衍射(she)峰(feng)呈现出显著(zhu)的(de)降幅(fu)和宽(kuan)化，Mo和Cr的(de)主峰也可(ke)以直(zhi)观(guan)地分辨(bian)峰(feng)形的降(jiang)幅和(he)宽(kuan)化。与混合(he)料A相比，混合(he)料(liao)B中（100）Co和(he)（101）Co衍(yan)射峰的降幅更(geng)加显著，2个衍射峰趋于消(xiao)失(shi)。2θ位于(yu)44.8°的(de)最(zui)强衍射(she)峰(feng)为(wei)（002）Co，（110）Cr和(he)（111）Ni衍射(she)峰(feng)的(de)叠(die)加(jia)峰(feng)，A，B混(hun)合料中(zhong)此(ci)峰(feng)的(de)降幅接近但混(hun)合料B中峰形(xing)宽化(hua)明显(xian)。A，B混合(he)料(liao)中(zhong)Co为(wei)溶(rong)剂(ji)元素，质(zhi)量分(fen)数占比(bi)高(gao)达(da)62%，由此判定2θ位于(yu)44.8°的(de)最(zui)强(qiang)衍射峰(feng)的降幅(fu)和(he)宽(kuan)化主要(yao)是（002）Co衍(yan)射峰(feng)的(de)降幅和(he)宽化(hua)所引(yin)起，同时(shi)推断(duan)A，B混(hun)合(he)料中(zhong)并(bing)未发(fa)生(sheng)明显固溶。粉(fen)末的X射线衍射(she)峰(feng)FWHM值(zhi)主(zhu)要反(fan)映了(le)合(he)金粉末的畸(ji)变程(cheng)度，即其加(jia)工(gong)硬(ying)化(hua)程度，可(ke)见(jian)球(qiu)磨(mo)混料(liao)行(xing)为(wei)使(shi)得(de)混合(he)料(liao)产生(sheng)了(le)明(ming)显(xian)的(de)加(jia)工(gong)硬(ying)化。混合料(liao)中各(ge)成分的塑性(xing)变(bian)形(xing)与(yu)加(jia)工(gong)硬化(hua)则加(jia)剧(ju)了(le)其晶(jing)体弹(dan)性(xing)的各(ge)向(xiang)异性，引(yin)起(qi)衍射(she)谱(pu)的各向异性应(ying)变宽化，而(er)衍射(she)谱(pu)的(de)各(ge)向(xiang)异性应变(bian)宽化与衍(yan)射面指数相(xiang)关(guan)［28］。采用混合(he)料XRD图(tu)谱中(zhong)的(de)2个最(zui)强峰(feng)，即(ji)2θ位于(yu)44.8°的(de)（002）Co衍(yan)射峰和(he)2θ位于40.5°的(de)（110）Mo衍射(she)峰来(lai)表(biao)征(zheng)混合(he)料(liao)的(de)加工(gong)硬(ying)化状(zhuang)态(tai)。经计算(suan)可知(zhi)，混合(he)料(liao)A的（002）Co衍(yan)射(she)峰的FWHM值(zhi)较原始(shi)粉末增(zeng)加120%，混(hun)合料B的（002）Co衍射(she)峰的FWHM值较原始(shi)粉(fen)末增加了(le)203%；混(hun)合料A和(he)B的（110）Mo衍(yan)射峰的(de)半(ban)峰(feng)宽FWHM值较(jiao)原始粉末分别(bie)增加了196%和261%。Ni为(wei)fcc结(jie)构，Co为(wei)hcp结构，而Cr和(he)Mo为bcc结构，与(yu)Co，Mo和Cr相(xiang) 比，Ni具有(you)较(jiao)高的塑性(xing)。可见，合金混(hun)合粉(fen)末成分中(zhong)Cr含(han)量(liang)的降低(di)和Ni含量(liang)的增加可以降低(di)粉(fen)末(mo)的塑(su)性抗(kang)力［29］，因此(ci)明显(xian)增大混(hun)合料的(de)储(chu)能和加工硬化程(cheng)度，特(te)别是对(dui)于溶(rong)剂Co的(de)影(ying)响(xiang)显著。

2.2铸造合(he)金(jin)的组(zu)织(zhi)演变规(gui)律

图(tu)6给(gei)出(chu)了铸(zhu)造冷(leng)却(que)速(su)率(lv)分(fen)别为(wei)120，84，64K/s时两(liang)种(zhong)成分的(de)钴铬(ge)镍(nie)铸造合(he)金的金相组(zu)织形貌(mao)。从(cong)金(jin)相(xiang)组织可以(yi)看(kan)出(chu)，合金A和(he)B的铸(zhu)造组(zu)织皆(jie)呈(cheng)现(xian)胞(bao)状(zhuang)树枝(zhi)晶(jing)结构(gou)，枝晶随冷却(que)速率(lv)的(de)降低而粗(cu)化(hua)。利(li)用(yong)铸造合(he)金的(de)SEM组(zu)织，采(cai)用三(san)角法测量二次枝(zhi)晶间距，将3个相(xiang)邻枝晶(jing)晶(jing)体(ti)中心连线，每(mei)一(yi)条(tiao)边(bian)长(zhang)均作为(wei)间(jian)距(ju)数(shu)据，在铸(zhu)造(zao)合金(jin)试(shi)样的(de)横(heng)截面中(zhong)心(xin)区(qu)域选(xuan)取(qu)100组(zu)数(shu)据(ju)，通过ImageProPlus软(ruan)件(jian)测(ce)量(liang)获得二(er)次枝晶(jing)的平均(jun)间(jian)距数(shu)据(ju)。图(tu)7给出了铸造合金A，B的SEM组织(zhi)（冷却(que)速(su)率(lv)为(wei)120K/s）及(ji)二(er)次枝晶(jing)间(jian)距(ju)（sec-ondarydendritearmspacings，SDAS）测量(liang)示(shi)意图。A，B合金的(de)二次(ci)枝晶间(jian)距测(ce)试(shi)结果见表2，数据结(jie)果进(jin)一(yi)步表(biao)明随铸(zhu)造(zao)冷(leng)却(que)速率的(de)降(jiang)低(di)，二次枝(zhi)晶(jing)间(jian)距增(zeng)大(da)。另外(wai)，合金(jin)B的(de)二(er)次枝晶(jing)间距明(ming)显(xian)大(da)于合(he)金(jin)A的二次(ci)枝(zhi)晶(jing)间距。由此(ci)表(biao)明(ming)，Cr含(han)量降(jiang)低、Ni含(han)量的(de)增加(jia)，促(cu)进(jin)了铸(zhu)造(zao)合(he)金(jin)枝(zhi)晶(jing)的粗(cu)化。

由图(tu)7可(ke)见(jian)，钴铬镍(nie)铸(zhu)造(zao)合金的(de)枝晶(jing)干(gan)为浅(qian)灰(hui)色组织(zhi)结(jie)构，枝晶(jing)间区(qu)域(yu)为亮(liang)白色(se)组(zu)织结构(gou)，组(zu)织内(nei)并没有发现碳(tan)化物(wu)。图8给出铸(zhu)造合金(jin)A，B的物(wu)相XRD分析(xi)图(tu)谱(pu)，结果表明(ming)合金(jin)A和B的(de)铸造组织(zhi)皆为面心立方（γ-fcc）和(he)密排六(liu)方(fang)（ε-hcp）钴的两(liang)相(xiang)组(zu)织，未发(fa)现(xian)其他析(xi)出(chu)相(xiang)的存(cun)在(zai)。对SEM组织(zhi)的(de)枝(zhi)晶(jing)间和(he)枝(zhi)晶干(gan)区(qu)域进(jin)行(xing)EDS分析(xi)（以(yi)合金(jin)A为(wei)例，如图9所(suo)示(shi)），结果表(biao)明(ming)枝晶(jing)间(jian)富(fu)Cr而(er)枝(zhi)晶(jing)干(gan)区域富Ni，由此(ci)判(pan)断钴铬镍(nie)合(he)金铸(zhu)造(zao)成(cheng)形过(guo)程中存在(zai)合(he)金元(yuan)素的枝(zhi)晶偏(pian)析(xi)，枝(zhi)晶(jing)间(jian)硬度384.5HV高(gao)于(yu)枝晶(jing)干的(de)硬度347.2HV，由于(yu)Cr为(wei)ε-hcp相元(yuan)素(su)，Ni为γ-fcc相元(yuan)素(su)，ε-hcp相的(de)硬度通常高(gao)于γ-fcc相，由此(ci)断(duan)定枝(zhi)晶(jing)间(jian)为ε-hcp相，枝(zhi)晶干为(wei)γ-fcc相。

钴铬(ge)镍合金铸造凝固(gu)过(guo)程(cheng)中(zhong)，溶剂(ji)为Co，其(qi)他合金(jin)元素为(wei)溶质，随(sui)液(ye)态(tai)合(he)金凝(ning)固(gu)过程(cheng)的(de)进(jin)行(xing)，溶(rong)质元(yuan)素在(zai)溶(rong)剂(ji)内发(fa)生扩(kuo)散和偏析(xi)。在本工作所(suo)研究的合金(jin)A和(he)B中，主要考(kao)虑Ni和Cr的(de)偏(pian)析，采(cai)用EDS能(neng)谱(pu)分(fen)析(xi)结(jie)果计(ji)算元素(su)的偏(pian)析(xi)系数（=枝晶(jing)间(jian)元(yuan)素(su)平(ping)均(jun)成分(fen)/枝晶(jing)干元素(su)平(ping)均成分(fen)），取5个(ge)分析(xi)数(shu)值(zhi)结果的平均值(zhi)。经计算(suan)，Ni=0.88<1，Cr=1.06>1，这说明(ming)Ni元素(su)为负偏析元(yuan)素，Cr元(yuan)素(su)为正偏(pian)析元(yuan)素，Ni元(yuan)素(su)易偏聚(ju)于(yu)枝(zhi)晶干(gan)而(er)Cr元(yuan)素(su)偏(pian)聚于枝晶间(jian)。表3给(gei)出(chu)了(le)铸造合(he)金(jin)两相(xiang)的(de)体积(ji)分数，结果表明(ming)Ni含量增加(jia)，γ-fcc相(xiang)的体积分数(shu)增(zeng)大，即(ji)枝晶干(gan)的(de)体(ti)积分(fen)数增(zeng)加。

由此断(duan)定Ni含(han)量的(de)增加促进(jin)γ-fcc相(xiang)的(de)形(xing)成，对(dui)ε-hcp相(xiang)有(you)一(yi)定(ding)的抑(yi)制(zhi)作用(yong)。

2.3钴(gu)铬镍(nie)烧结(jie)合(he)金的(de)组(zu)织(zhi)演(yan)变(bian)

图(tu)10给出(chu)了合金A和(he)B经过(guo)不(bu)同(tong)烧结温度(du)真空(kong)烧结(jie)后的金(jin)相(xiang)组织(zhi)，可以(yi)看出，烧(shao)结合(he)金A和(he)B显(xian)示出(chu)不同的(de)组(zu)织(zhi)形(xing)貌(mao)特(te)征(zheng)。合金A烧(shao)结(jie)试(shi)样的(de)晶(jing)粒(li)粗大(da)不规则，随烧结温(wen)度的升高急(ji)剧长(zhang)大；合金B烧(shao)结(jie)试(shi)样的(de)晶(jing)粒(li)为(wei)细(xi)小(xiao)、规则(ze)的等(deng)轴(zhou)晶，随(sui)烧结(jie)温(wen)度的升(sheng)高(gao)只是略(lve)有(you)粗化。分(fen)别测量烧结(jie)合(he)金(jin)A，B的200个(ge)晶粒尺(chi)寸，计(ji)算(suan)得到平均(jun)晶(jing)粒(li)尺寸(cun)。合(he)金(jin)粒径随烧(shao)结(jie)温度的(de)变(bian)化关(guan)系(xi)如(ru)图11所示，可以看出(chu)，烧结合(he)金A的(de)晶粒尺寸(cun)大(da)约是(shi)烧(shao)结合金(jin)B的(de)晶粒尺寸的(de)4倍，且(qie)随烧(shao)结温度升高(gao)呈现显著粗(cu)化趋(qu)势。可(ke)见，两成(cheng)分(fen)由(you)于(yu)Ni含(han)量的不(bu)同，导致(zhi)混合(he)料的(de)储能变(bian)化(hua)及加工(gong)硬化(hua)不(bu)同，对于烧结(jie)合金(jin)的(de)晶粒度产(chan)生了(le)较为(wei)显(xian)著(zhu)的(de)影响(xiang)。基(ji)于(yu)本(ben)课题组(zu)的(de)前(qian)期研(yan)究，烧(shao)结(jie)合金(jin)A为(wei)ε-hcp单(dan)相组织(zhi)，烧(shao)结(jie)合金B为(wei)γ-fcc+ε-hcp双相(xiang)组(zu)织［25］。随(sui)着烧结温度(du)的(de)升高，ε-hcp单相合(he)金的晶(jing)粒(li)具(ju)有较高(gao)的(de)合(he)并与长大趋(qu)势(shi)，而γ-fcc+ε-hcp双相组织中(zhong)由于(yu)γ-fcc相的(de)出(chu)现(xian)，阻(zu)止了(le)ε-hcp相(xiang)晶(jing)粒的(de)合(he)并与(yu)长大，因此烧结(jie)合金(jin)B具(ju)有较(jiao)小(xiao)的(de)晶(jing)粒(li)尺(chi)寸。

如图10所(suo)示，合(he)金A和B烧(shao)结(jie)试样的(de)组织内都(dou)不可(ke)避(bi)免地(di)形(xing)成(cheng)了(le)孔(kong)隙(xi)缺(que)陷，烧结合(he)金(jin)A内的(de)孔(kong)隙缺陷(xian)同(tong)时(shi)分布(bu)在晶内和(he)晶界(jie)，1320℃以(yi)下(xia)温(wen)度烧结的(de)合金(jin)B的(de)孔(kong)隙缺陷亦(yi)同(tong)时分(fen)布(bu)在晶(jing)内和(he)晶界，1350℃以上(shang)温度烧结(jie)的合金(jin)B的孔隙缺(que)陷(xian)则(ze)主(zhu)要(yao)出(chu)现在(zai)晶(jing)界。采用(yong)图(tu)像法(fa)获得的(de)烧结合金(jin)A和B的(de)孔隙缺陷的(de)体积分(fen)数（V）及(ji)其等效直径(jing)（D）列于(yu)表(biao)4。烧(shao)结(jie)合(he)金A内的(de)孔(kong)隙(xi)分布特(te)征不随(sui)烧结(jie)温度和晶(jing)粒(li)大(da)小变化，孔隙(xi)率和孔隙(xi)直(zhi)径(jing)随烧(shao)结温度(du)的升高逐(zhu)渐(jian)增(zeng)大(da)。而(er)烧(shao)结(jie)合金B随烧结温度(du)升高和晶粒(li)的粗(cu)化(hua)，孔隙趋(qu)于(yu)晶界(jie)分布(bu)，且(qie)孔(kong)隙尺(chi)寸随(sui)之明(ming)显增大。

在(zai)4个烧结(jie)温度下(xia)随(sui)烧结温度的(de)升(sheng)高，烧结合(he)金(jin)A和B的(de)致密(mi)度分(fen)别从93.08%，92.96%，92.84%降(jiang)低到(dao)92.49%和(he)从94.95%，94.60%，93.90%降低(di)到93.78%。烧(shao)结体(ti)内(nei)的孔(kong)隙(xi)及其所导致(zhi)的(de)致密度随(sui)烧结温度的变化规律(lv)，与(yu)合金成分(fen)、相组(zu)成及(ji)其显(xian)微(wei)结构、烧(shao)结温度(du)下(xia)的表面能变(bian)化有(you)关(guan)。一(yi)般(ban)情(qing)况(kuang)下，随(sui)着(zhe)烧(shao)结(jie)温度(du)的(de)升(sheng)高，烧(shao)结(jie)体(ti)的(de)致密度(du)升(sheng)高(gao)。而本(ben)工(gong)作(zuo)中出现的现象，推断(duan)是随着(zhe)烧(shao)结温度的(de)升高(gao)，碳与(yu)氧(yang)的(de)还原(yuan)反(fan)应加剧，未(wei)反应的(de)氧对(dui)粉(fen)末(mo)颗(ke)粒(li)或晶(jing)粒(li)的(de)表面张力(li)影响降低(di)，造(zao)成颗粒(li)和晶界间(jian)的(de)表面张力(li)升(sheng)高(gao)，碳与氧还(hai)原(yuan)反应(ying)形成的(de)一(yi)氧化(hua)碳气(qi)体难(nan)以排(pai)出而引起(qi)。另(ling)外(wai)，粉末成(cheng)型时(shi)采(cai)用(yong)了(le)600MPa的(de)压力，粉(fen)末(mo)颗粒间过(guo)早(zao)紧(jin)密(mi)咬合，封(feng)闭了(le)部分(fen)气体流(liu)动(dong)排出通(tong)道；烧结过(guo)程中随(sui)烧(shao)结(jie)温(wen)度的升高(gao)，封(feng)闭在(zai)坯体内(nei)的气体(ti)急剧(ju)膨(peng)胀(zhang)，从而(er)导致了随(sui)烧结(jie)温(wen)度升(sheng)高(gao)烧结(jie)体(ti)致(zhi)密(mi)度下(xia)降(jiang)的(de)结(jie)果。然(ran)而，详细(xi)的(de)机(ji)制仍不(bu)清晰。

从(cong)图(tu)10还可以(yi)看(kan)出(chu)，烧结(jie)合金(jin)B的组(zu)织内(nei)分(fen)布有明显(xian)的条纹结构(gou)，由(you)前(qian)期(qi)研(yan)究(jiu)可(ke)知(zhi)，这(zhe)些(xie)条纹线为(wei)fcc-Co相中的孪(luan)晶和层错(cuo)［25］。图12给(gei)出(chu)了烧(shao)结温度(du)为(wei)1300℃合(he)金烧(shao)结(jie)试样(yang)A，B的TEM组织(zhi)，可以(yi)看(kan)出(chu)，烧结(jie)合(he)金(jin)A中(zhong)主要的(de)亚结(jie)构为(wei)位(wei)错(cuo)，位错(cuo)在晶(jing)界上聚集(ji)和缠(chan)结(jie)；烧(shao)结合金B中的(de)亚(ya)结(jie)构(gou)则(ze)是(shi)层(ceng)错和(he)孪(luan)晶(jing)。钴有(you)两(liang)种(zhong)同素(su)异构体，γ-Co层错(cuo)能为18.5×10^-7J·cm^-2，ε-Co层错(cuo)能为(wei)20.5×10^-7J·cm^-2［30］。镍(nie)含(han)量的增加促(cu)进(jin)了γ-fcc相(xiang)的(de)形(xing)成(cheng)［23］，γ-fcc相(xiang)的层(ceng)错(cuo)能低(di)，烧(shao)结(jie)过(guo)程中γ-fcc相的形(xing)成(cheng)过程伴随着大(da)量(liang)的(de)层(ceng)错和孪(luan)晶(jing)的(de)形成(cheng)。由此可以推(tui)断(duan)，γ-fcc相组织(zhi)的(de)强(qiang)化(hua)方式(shi)为层错和孪(luan)晶，ε-hcp相(xiang)组(zu)织的强(qiang)化(hua)方(fang)式则主(zhu)要(yao)是(shi)位错(cuo)。与熔炼(lian)合(he)金(jin)相比，烧结合金内(nei)出现(xian)了(le)大(da)量的(de)组(zu)织(zhi)缺(que)陷(xian)，位错(cuo)、层错(cuo)与(yu)孪(luan)晶(jing)的出(chu)现与(yu)固相烧结(jie)机(ji)制(zhi)有关，其(qi)形(xing)成(cheng)机(ji)制(zhi)需(xu)要(yao)进(jin)行(xing)更深入的(de)分析(xi)和另(ling)文(wen)报(bao)道。

2.4铸造(zao)/烧结钴(gu)铬(ge)镍合金(jin)的(de)力学(xue)性能(neng)

图(tu)13为铸(zhu)造及(ji)烧(shao)结合(he)金(jin)A，B（烧(shao)结(jie)温度(du)1300℃）的(de)工程应力-应变(bian)曲线示(shi)例(li)。如图(tu)13所(suo)示(shi)，铸造(zao)合(he)金(jin)A，B的工程(cheng)应力(li)-应变(bian)曲(qu)线(xian)呈现(xian)脆性特(te)征(zheng)，而(er)烧结(jie)合(he)金的(de)工(gong)程(cheng)应(ying)力(li)-应变(bian)曲线(xian)呈现(xian)塑性(xing)特(te)征(zheng)，具有(you)明(ming)显屈(qu)服(fu)现象；烧(shao)结(jie)合金相对于铸(zhu)造(zao)合金呈现(xian)出更高(gao)的(de)性(xing)能，尤其是(shi)更(geng)高(gao)的(de)塑(su)性(xing)。以(yi)烧(shao)结温度(du)为1300℃的(de)烧(shao)结合金为(wei)例(li)：烧(shao)结(jie)合(he)金(jin)A，B的抗(kang)拉强度较铸造合金(jin)A，B分(fen)别(bie)提高147.24MPa和(he)148.03MPa，断后伸(shen)长(zhang)率(lv)分(fen)别(bie)提(ti)高3.74%和(he)11.2%；相对(dui)于(yu)合金(jin)A，合(he)金B的铸(zhu)造和烧结(jie)试(shi)样皆(jie)表(biao)现出(chu)更(geng)为明显的塑(su)性(xing)变形过程，铸造和烧(shao)结(jie)合金B较(jiao)铸造(zao)和烧结合(he)金(jin)A的(de)断后(hou)伸长率(lv)分(fen)别增(zeng)加(jia)12.53%和19.99%。然(ran)而(er)，合(he)金A，B的铸造(zao)及(ji)烧(shao)结试样(yang)断(duan)口(kou)均(jun)没有出(chu)现(xian)明显(xian)的颈(jing)缩，类似情况在(zai)哈德(de)菲尔(er)德(de)（Hadfield）钢中同(tong)样(yang)存(cun)在(zai)［31-32］。这表明(ming)，合(he)金(jin)相组成及(ji)其显(xian)微组织缺陷(xian)是(shi)决定(ding)合金(jin)塑(su)性变形(xing)行为(wei)的(de)主要因素。ε-hcp相为硬相(xiang)，具有(you)较高(gao)的(de)强(qiang)度和(he)硬(ying)度，γ-fcc相(xiang)为塑性(xing)相，可(ke)以提高组(zu)织(zhi)塑性。两相组(zu)织内γ-fcc相体积分(fen)数的升(sheng)高会(hui)明(ming)显(xian)提(ti)高组织(zhi)的塑性(xing)，但(dan)由于γ-fcc相在(zai)拉伸过程中(zhong)的加(jia)工硬(ying)化特(te)征及(ji)其向(xiang)ε-hcp相(xiang)的(de)诱(you)发相变(bian)过程(cheng)，造成组(zu)织(zhi)强(qiang)化(hua)进(jin)一步(bu)提(ti)升了(le)抗拉强(qiang)度(du)［22］。ε-hcp相的（0001）〈11-20〉基(ji)面(mian)滑(hua)移系(xi)的(de)临界(jie)分切应(ying)力(li)值(zhi)为(wei)204MPa，｛1-100｝〈11-20〉柱面(mian)滑移系临界分(fen)切应(ying)力(li)值为(wei)272MPa，都(dou)远(yuan)高于γ-fcc相｛111｝〈11-2〉滑(hua)移系(xi)的(de)临(lin)界分(fen)切应力值(zhi)54MPa［33］，因(yin)此，组织(zhi)中(zhong)γ-fcc相体积分数(shu)的(de)提(ti)高会(hui)降(jiang)低组(zu)织的(de)屈(qu)服(fu)强(qiang)度(du)。由(you)此(ci)，合金B的(de)屈(qu)服(fu)强度(du)总是(shi)低(di)于(yu)合(he)金A。由(you)此断(duan)定，烧(shao)结(jie)合(he)金A中ε-hcp相的位错是(shi)造(zao)成其(qi)具(ju)有(you)较高性(xing)能的主(zhu)要因素(su)，烧结合(he)金(jin)B中(zhong)γ-fcc相的孪(luan)晶(jing)和层(ceng)错则是γ-fcc+ε-hcp双相(xiang)组(zu)织性(xing)能提升的主要因(yin)素，尤(you)其(qi)是塑(su)性(xing)提升的决(jue)定(ding)性因素。表(biao)5给(gei)出(chu)了铸(zhu)造合(he)金(jin)和(he)各烧结温度(du)下(xia)烧(shao)结(jie)合金的力(li)学性能(neng)。可见，随(sui)着(zhe)烧(shao)结(jie)温(wen)度(du)的升高(gao)，晶粒(li)尺(chi)寸的(de)粗(cu)化和晶(jing)界上(shang)较高(gao)的(de)孔(kong)隙率缺陷(xian)，降低了(le)烧(shao)结合金(jin)的(de)强(qiang)度和(he)塑(su)性(xing)。

3、结(jie)论(lun)

（1）钴(gu)铬(ge)镍合(he)金铸(zhu)造冷(leng)却(que)过(guo)程中(zhong)存在Cr，Ni元素的(de)偏析(xi)，Ni元(yuan)素为(wei)正(zheng)偏析元(yuan)素(su)在枝晶干(gan)富集(ji)，Cr元素(su)为负(fu)偏(pian)析(xi)元素(su)在枝晶(jing)间(jian)富(fu)集。由此可(ke)知(zhi)，Ni含量(liang)增(zeng)加(jia)会(hui)促(cu)进γ-fcc相的(de)形成和(he)铸(zhu)造枝晶粗化(hua)。铸(zhu)造(zao)冷却速率(lv)的降(jiang)低(di)会加(jia)大(da)二(er)次(ci)枝(zhi)晶间(jian)距。

（2）混(hun)合(he)料(liao)的(de)储能(neng)与(yu)加工硬(ying)化(hua)及(ji)Cr，Ni含量(liang)会(hui)显(xian)著(zhu)影响固相(xiang)烧结合(he)金的显微(wei)缺(que)陷(xian)组(zu)织(zhi)。随Cr含(han)量的(de)降低(di)、Ni含(han)量(liang)的(de)增(zeng)加(jia)，合金(jin)由(you)ε-hcp单相(xiang)组织(zhi)转变(bian)为(wei)γ-fcc+ε-hcp双相(xiang)组织，且(qie)Ni含量(liang)增加(jia)会显著(zhu)降低烧结(jie)合(he)金(jin)的(de)晶(jing)粒(li)度(du)及(ji)其(qi)随(sui)烧(shao)结(jie)温度(du)的粗化趋势(shi)。烧结(jie)合(he)金(jin)γ-fcc相(xiang)中形(xing)成层错和孪(luan)晶缺陷。

（3）烧结合(he)金的力(li)学(xue)性(xing)能，尤其是(shi)塑性(xing)，较(jiao)铸造(zao)合金有(you)明显(xian)的(de)升(sheng)高。随(sui)合(he)金(jin)原(yuan)始(shi)成分中(zhong)Cr含量降(jiang)低(di)、Ni含量(liang)升(sheng)高，塑(su)性(xing)γ-fcc相体积分(fen)数(shu)增加(jia)，铸造(zao)和烧(shao)结(jie)后(hou)合(he)金(jin)均(jun)呈(cheng)现(xian)塑(su)性增长趋(qu)势(shi)。位(wei)错是烧结(jie)ε-hcp单相(xiang)合(he)金性能提(ti)升的(de)主(zhu)要因(yin)素，孪(luan)晶和(he)层错(cuo)则是烧(shao)结γ-fcc+ε-hcp两相合(he)金性(xing)能(neng)提升的(de)主(zhu)要(yao)因(yin)素(su)。

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基 金(jin) 项 目 ：水(shui) 电(dian) 机 械(xie) 设(she) 备 设 计 与 维(wei) 护(hu) 湖(hu) 北(bei) 省(sheng) 重 点 实 验 室(shi) 开 放 基(ji) 金(jin)（2020KJX01）

收(shou)稿日期(qi)：2022-04-19；修(xiu)订日(ri)期：2022-06-17

通讯作者(zhe)：石增敏(min)（1973—），女，教授(shou)，博(bo)士(shi)，研(yan)究(jiu)方向：超(chao)高(gao)强度(du)钢的成(cheng)形制(zhi)造及高(gao)性能(neng)金(jin)属(shu)陶(tao)瓷(ci)材料(liao)的应用(yong)研究，联(lian)系(xi)地址(zhi)：湖北(bei)省(sheng)宜昌(chang)市大学(xue)路(lu)

8号三(san)峡大学(xue)机械(xie)与动力(li)学院(yuan)（443002）， E-mail：shzm@http://www.gzhwkf.com