镀(du)膜(mo)工艺(yi)对钛膜(mo)组织(zhi)结(jie)构的(de)影响研(yan)究(jiu)

Ti膜(mo)的(de)组(zu)织(zhi)结构会(hui)对其充(chong)氚(chuan)过(guo)程(cheng)、氚化(hua)物(wu)的(de)性质以及薄(bao)膜中的(de)3He行为造成(cheng)影响。

因此，开展镀膜工(gong)艺(yi)过(guo)程对钛(tai)膜显微组织结构(gou)的影(ying)响(xiang)研究(jiu)具(ju)有非常重(zhong)要的意义(yi)。本(ben)研究工(gong)作采(cai)用XRD、SEM对电阻(zu)镀(du)膜工艺和(he)电子枪(qiang)镀膜(mo)工艺(yi)制各的Ti膜的(de)晶(jing)体结构(gou)、显微组织结构、织构和表(biao)面(mian)形貌进行(xing)了(le)对比分析(xi)。重点针(zhen)对电(dian)阻镀膜(mo)工艺，探(tan)索研究(jiu)了(le)底衬(chen)取向、底(di)衬粗{蘸度和(he)底衬温度(du)等参数(shu)对(dui)其制蔷薄(bao)膜的结(jie)构(gou)、形(xing)貌和织(zhi)构(gou)的影(ying)响。

结(jie)果(guo)表明，电(dian)阻(zu)镀膜(mo)工艺(yi)和电子(zi)枪镀膜(mo)工艺制(zhi)备(bei)的(de)Ti膜的(de)择优取向(xiang)(即织构(gou))、晶(jing)粒(li)尺(chi)度、晶(jing)粒类型均(jun)不一(yi)样。电(dian)子(zi)枪(qiang)制(zhi)各的样品主要是(shi)出现(100)和(110)的取(qu)向，且(qie)(110)取(qu)向(xiang)尤(you)为强烈(lie)：其晶粒(li)呈六(liu)棱(leng)柱(zhu)薄(bao)片侧倾排列取(qu)向(图(tu)1），尺寸较(jiao)小，在(zai)[100]、[002]方向的(de)晶粒(li)度分(fen)别约为(wei)300nm和(he)248nm。电阻制各(ge)的主(zhu)要是(shi)出现[100]、[002]和[103]的(de)取向(xiang)：其(qi)晶粒呈(cheng)现不规则排(pai)列(lie)的块(kuai)状，尺寸(cun)较大(da)，在[100]、[002]方向(xiang)的(de)晶(jing)粒(li)度分(fen)别(bie)约(yue)为417nm和701nm。

结合(he)静(jing)态贮存和(he)动(dong)态(tai)考核实验(yan)表(biao)明(ming)，电阻镀膜工(gong)艺制备(bei)的薄(bao)膜(mo)的(de)固(gu)氦(hai)能(neng)力(li)较好，静态贮(zhu)存(cun)的3He加(jia)速(su)释放(fang)阈值(zhi)F限不低于(yu)0.26(H/Ti≥60)，动(dong)态考(kao)核的(de)3He加速释(shi)放闽值(zhi)为0.25；而(er)电子(zi)枪(qiang)镀膜工(gong)艺制各(ge)氚(chuan)化钛薄(bao)膜(mo)的静(jing)态贮存3He加(jia)速(su)释放闽值下(xia)限(xian)却只(zhi)有(you)0.20，动态(tai)考(kao)核的3He加(jia)速释放(fang)闽(min)值下(xia)限(xian)为0.18。因(yin)此，有(you)理(li)由(you)认为(wei)由于(yu)不(bu)同制备(bei)工艺获(huo)得(de)的(de)Ti膜表面(mian)显微组织(zhi)结(jie)构(gou)不同，从(cong)而(er)对其3He释放(fang)有(you)明显(xian)的(de)影(ying)响，具(ju)有(you)强(qiang)烈取(qu)向(xiang)的(de)六(liu)棱柱晶粒不利于(yu)同3He和提(ti)高(gao)氚化(hua)物(wu)薄(bao)膜稳定性。

电阻(zu)镀(du)膜工(gong)艺参数(底(di)衬取向、底衬(chen)粗糙度(du)和(he)底(di)衬温(wen)度)对(dui)钛膜(mo)显微组织(zhi)影响的(de)结果(guo)如(ru)表l所(suo)示(shi)。结(jie)果表(biao)明，底(di)衬(chen)取向对Ti膜(mo)的(de)取向(xiang)、晶(jing)粒度(du)和(he)显微(wei)组(zu)织结构(gou)有明(ming)显影响，具(ju)有(200)取向的(de)底衬(chen)制备的Ti膜晶粒(li)度更(geng)大(da)，并出(chu)现(xian)纳(na)米(mi)级镶(xiang)嵌(qian)的小晶(jing)粒。抛光底(di)衬(chen)(粗(cu)糙(cao)度(du)<5nm)上(shang)制备的(de)Ti膜取向(xiang)更(geng)强(qiang)，晶(jing)粒更(geng)大(da)且(qie)致(zhi)密(mi)，这(zhe)可能(neng)是由于未(wei)抛光(guang)底衬的表(biao)面凸(tu)凹(ao)不平，具有(you)大(da)量生(sheng)长表(biao)面、台(tai)阶和(he)拐(guai)角等(deng)特(te)征(zheng)结构(gou)作(zuo)为(wei)薄膜生长的(de)粒(li)子聚(ju)集形(xing)核(he)中(zhong)心(xin)，Ti倾向于(yu)以岛(dao)状方式(shi)生(sheng)长(zhang)，而抛(pao)光底衬(chen)有利(li)于(yu)Ti原(yuan)子在(zai)表面(mian)的(de)迁(qian)移扩(kuo)散(san)，从(cong)而倾(qing)向于混(hun)合(he)生(sheng)长(zhang)。在(zai)650℃~720℃区(qu)间，底衬温(wen)度对(dui)Ti膜(mo)的(de)取(qu)向(xiang)、晶(jing)粒度(du)有明(ming)显(xian)影(ying)响(xiang)，随(sui)底(di)衬(chen)温度增加，Ti膜取(qu)向(xiang)的(de)方向(xiang)数(shu)量(liang)越多，而其晶(jing)粒(li)则(ze)先减小(xiao)后(hou)增(zeng)大。

这可能(neng)是由(you)于(yu)随(sui)着(zhe)温度(du)的升高(gao)，吸(xi)附原子(zi)的(de)动(dong)能(neng)增加，Ti原子(zi)迁移(yi)扩(kuo)散(san)能力(li)增强，有利于(yu)n原(yuan)子(zi)在薄膜(mo)表面的扩散和(he)晶(jing)粒(li)长大(da)，与此(ci)同(tong)时(shi)，Ti原子(zi)从(cong)晶核中(zhong)的(de)脱(tuo)附(fu)率(lv)和蒸(zheng)发率均增加，因此(ci)，存在(zai)一(yi)个转折温(wen)度(du)，但这(zhe)需(xu)要进一(yi)步开展(zhan)系(xi)统的研(yan)究(jiu)。

薄膜的(de)显(xian)微组织(zhi)结构(gou)对其(qi)固3He性能(neng)有显(xian)著影(ying)响(xiang)，需要(yao)控制(zhi)Ti膜中(zhong)具有(you)强烈取向的六棱(leng)柱(zhu)晶(jing)粒(li)。底衬的(de)织(zhi)构(gou)、粗糙(cao)度、温度等参数(shu)均(jun)对(dui)电(dian)阻(zu)制备(bei)Ti膜的(de)晶(jing)粒(li)大(da)小、织(zhi)构(gou)和(he)表(biao)面(mian)形(xing)貌等性(xing)能有影(ying)响(xiang)，需要与(yu)氚(chuan)化(hua)物(wu)薄(bao)膜(mo)的(de)性能关(guan)联(lian)开(kai)展(zhan)进一(yi)步(bu)系(xi)统(tong)研究(jiu)，认识(shi)显微组织(zhi)结(jie)构(gou)对氚化物(wu)薄(bao)膜性能(neng)的(de)影(ying)响(xiang)，从而(er)确定较优化的(de)镀(du)膜(mo)工(gong)艺(yi)参数。